吳勝利1，2， 常鳳1， 張建良1， 魯華1
（1. 北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京100083； 2. 江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西贛州341000）
摘 要：在當(dāng)代鋼鐵工業(yè)“零排放”的追求理念下，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵是煉鐵廠重要的二次資源。這兩種粉塵顆粒因經(jīng)歷過高溫冶煉過程而具有結(jié)晶完整及表面活性低的特點(diǎn)。在空氣和水兩種介質(zhì)下，利用行星球磨機(jī)，采用激光粒度、掃描電鏡、X射線衍射和紅外光譜等手段考察了燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的機(jī)械活化機(jī)制。研究結(jié)果表明，隨著活化時(shí)間的逐漸延長，兩種粉塵的粒度均逐漸減小，赤鐵礦物相峰強(qiáng)逐漸減弱，晶塊尺寸逐漸減小，晶格畸變、位錯(cuò)密度、無定形化分?jǐn)?shù)和機(jī)械力儲能逐漸增加；燒結(jié)粉塵的濕磨效果較好，而高爐粉塵更適合于干磨；活化后的燒結(jié)粉塵顆粒比高爐粉塵顆粒更易發(fā)生團(tuán)聚；在行星濕磨30 min 的條件下，燒結(jié)粉塵的平均粒度即可達(dá)到3.3 μm，同時(shí)其晶塊尺寸減小40%，位錯(cuò)密度為4.8×1014 m/m3，無定形化分?jǐn)?shù)為21.3%，總儲能為126 kJ/mol；在行星干磨30 min的條件下，高爐粉塵的平均粒度即可達(dá)到4.1 μm，同時(shí)其晶塊尺寸減小28%，位錯(cuò)密度為9.8×1014 m/m3，無定形化分?jǐn)?shù)為14.8%，總儲能為229 kJ/mol。
關(guān) 鍵 詞：燒結(jié)粉塵；高爐粉塵；機(jī)械活化；活化機(jī)制
高爐煉鐵流程會產(chǎn)生大量含鉀、鈉和鋅的粉塵，高爐對自身產(chǎn)生粉塵的二次利用率較低。這些粉塵除堆放占用大量土地外，粉塵內(nèi)含有一定量的鋅和鉛還會造成地下水污染等生態(tài)問題，而進(jìn)一步處理高爐粉塵的費(fèi)用高，得到的金屬價(jià)格低，且增加煉鐵成本。煉鐵粉塵中最具代表性的當(dāng)屬燒結(jié)粉塵和高爐粉塵，除了都含有一定量的鐵氧化物和氧化鈣之外，燒結(jié)粉塵含有相當(dāng)一部分的堿金屬氯化物[1-3]，高爐粉塵則含有相當(dāng)一部分的碳。此類粉塵顆粒具有明顯的團(tuán)聚結(jié)塊的特征。由于燒結(jié)和高爐過程的高溫處理，此類粉塵也具有表面活性低和成球性能差等特點(diǎn)。
基于固體物質(zhì)受到靜壓力、沖擊及研磨等機(jī)械作用后會產(chǎn)生晶格畸變或表面懸空化學(xué)鍵，其物理和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化，產(chǎn)生機(jī)械活化作用[4-7]。物料受到機(jī)械化學(xué)作用后，產(chǎn)生的機(jī)械化學(xué)效應(yīng)包括物料粒度減小、粒度組成變化、比表面積增加、顆粒形狀改變、晶格畸變及晶塊尺寸減小、結(jié)晶程度降低甚至無定形化等。機(jī)械化學(xué)效應(yīng)使得物料的表面能和自由能增加，反應(yīng)活化能減小，活性增強(qiáng)。冶金研究工作者對鐵精礦的機(jī)械活化[8-15]以及燒結(jié)粉塵、高爐粉塵的直接利用進(jìn)行了大量研究[16-19]，但針對冶金粉塵的機(jī)械活化鮮有報(bào)道。本研究針對活化前后燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的粒度組成、比表面積、顆粒形貌、物相組成、晶塊尺寸、晶格畸變率、位錯(cuò)密度、無定形化分?jǐn)?shù)、表面官能團(tuán)和機(jī)械力儲能等進(jìn)行了創(chuàng)新性研究。在此基礎(chǔ)上，總結(jié)了燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的機(jī)械化學(xué)活化機(jī)制，為下一步改善煉鐵廠粉塵造塊和還原特性的機(jī)械活化處理提供理論基礎(chǔ)。
1 試驗(yàn)原料和方法
試驗(yàn)原料取自寶鋼，其主要化學(xué)成分見表1 [20]。在空氣和去離子水兩種介質(zhì)條件下，利用行星球磨進(jìn)行機(jī)械活化。采用南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的QM-3SP4 行星式球磨機(jī)，球磨罐和磨球?yàn)椴讳P鋼材質(zhì)。采用的機(jī)械活化參數(shù)見表2。
分別將燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的球料質(zhì)量比控制在5∶1 和13∶1，控制轉(zhuǎn)速為400 r/min，分別用行星球磨機(jī)活化10、30、60、120、180 和360 min，濕磨液料比均為1.5∶1。
機(jī)械活化對晶格尺寸和結(jié)構(gòu)微應(yīng)變產(chǎn)生影響，更為重要的是改變了晶體的位錯(cuò)密度和產(chǎn)生大量無定形相。其中，位錯(cuò)密度ρ 的計(jì)算可表達(dá)為式（1）[14，21]，無定形化分?jǐn)?shù)x 的估算可表達(dá)為式（3）[22]。
式中：ρ 為位錯(cuò)密度；ρd 為晶塊大小引入的位錯(cuò)密度；ρε 為微觀應(yīng)變引入的位錯(cuò)密度；k＝0.9；< ε2L > 1 /2為均方根應(yīng)變；ε 為積分應(yīng)變；b 為柏氏矢量，這里取b＝0.503 nm[14]。
式中：x 為無定形化分?jǐn)?shù)；A0、Am 分別為未經(jīng)和經(jīng)過機(jī)械力作用的Fe2O3同一衍射峰的面積。
機(jī)械活化除了對粉體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，更重要的是產(chǎn)生了機(jī)械力儲能，而機(jī)械力儲能又影響到化學(xué)反應(yīng)熱力學(xué)。以燒結(jié)粉塵和高爐粉塵中的主要物相赤鐵礦為考察對象，行星球磨活化條件下1 mol赤鐵礦的表面吉布斯自由能、晶界儲能、位錯(cuò)儲能、無定形化儲能及總儲能的計(jì)算公式分別表達(dá)為式（4）～式（8）[22-24]。
式中：ΔGS 為表面吉布斯自由能；γS 為比表面能；MV 為摩爾體積；D 為赤鐵礦顆粒粒度，這里以粉體平均粒徑估算。
式中：ΔGGb 為晶界儲能；γGb 為單位面積上的晶界能；d 為赤鐵礦晶粒粒度。
式中：ΔGd 為位錯(cuò)儲能；ΔHd 為位錯(cuò)焓；μS 為彈性剪切模量。
式中：(ΔGam)T 為在溫度T 下的無定形化儲能；HF為熔點(diǎn)Tm 下的熔化焓。
式中：ΔG 為總儲能；yS、yGb、yd 分別為表面吉布斯自由能、晶界能和位錯(cuò)能在晶態(tài)吉布斯自由能中所占的比例(yS＋yGb＋yd＝1)。
赤鐵礦的計(jì)算參數(shù)[25-26]如下：γS ＝10.375 J/m2，γGb ＝1.312 J/m2，MV ＝3.030 2×10－5 m3，μS ＝87 GPa，HF ＝122.9 kJ/mol，Tm ＝1 895 K。
2 結(jié)果與討論
2. 1 粒度組成和比表面積
試驗(yàn)采用LMS-30 激光粒度分布測定儀測定粉塵樣品的粒度組成，分散劑采用無水乙醇。燒結(jié)粉塵和高爐粉塵原料的粒度分布曲線如圖1 所示。不同球磨方式下，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵原料球磨不同時(shí)間后的粒度分布曲線如圖2 所示。
從圖1 中可以看出，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的初始粒度組成，其平均粒度分別為51.0 和12.6 μm，其粒度比表面積分別為0.57 和1.55 m2/cm3。燒結(jié)粉塵的粒度分布區(qū)間為0.39～64.79 μm，而高爐粉塵的粒度分布區(qū)間為1.29～253.17 μm。
不同機(jī)械活化條件下兩種粉塵的平均粒徑和粒度比表面積如圖3所示。
從圖2 和圖3 可以看出，對燒結(jié)粉塵而言，首先，與行星干磨相比，行星濕磨后的燒結(jié)粉塵平均粒徑較小而粒度比表面積較大，這表明行星濕磨的活化效果明顯好于行星干磨。當(dāng)行星濕磨30 min 后，燒結(jié)粉塵平均粒徑由初始的12.6 減小到3.3 μm，粒度比表面積由初始的1.55 增加到3.62 m2/cm3。當(dāng)行星濕磨3 h 后，燒結(jié)粉塵的平均粒度下降到最小值1.6 μm，其粒度比表面積增加到最大值6.15 m2/cm3。其次，燒結(jié)粉塵在行星干磨2 h 和行星濕磨3 h 之后均呈現(xiàn)出了一次平均粒徑增大的過程，這表明燒結(jié)粉塵機(jī)械活化過程容易發(fā)生團(tuán)聚，且濕磨有利于削弱或推遲團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生。
對高爐粉塵而言，首先，隨著球磨時(shí)間的延長，高爐粉塵平均粒徑的變化呈現(xiàn)出先迅速減小后緩慢減小的趨勢，行星干磨和行星濕磨效果相當(dāng)。當(dāng)行星濕磨30 min 后，高爐粉塵平均粒徑由初始的51.0 迅速減小到4.1 μm，粒度比表面積由初始的0.57 增加到3.06 m2/cm3。當(dāng)行星濕磨6 h 后，高爐粉塵的平均粒度下降到最小值1.4 μm，其粒度比表面積增加到最大值7.24 m2/cm3。其次，雖然平均粒徑在逐漸減小，高爐粉塵分別在行星干磨10 min和2 h 后發(fā)生了兩次細(xì)小顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象，主要表現(xiàn)為細(xì)小顆粒比例的減少和粒度比表面積的降低，而高爐粉塵行星濕磨過程沒有發(fā)生顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。
綜合來看，在機(jī)械活化的過程中，燒結(jié)粉塵比高爐粉塵更容易發(fā)生細(xì)小顆粒的團(tuán)聚。高爐粉塵前期活化效果比燒結(jié)粉塵明顯，這表明高爐粉塵比燒結(jié)粉塵更適合進(jìn)行行星球磨活化。另外，濕磨有利于消除或削弱粉塵細(xì)小顆粒之間的團(tuán)聚。
2. 2 顆粒形貌
取干凈金屬片一張，將導(dǎo)電膠粘在金屬片上，然后將粉塵均勻?yàn)⒃趯?dǎo)電膠上，用洗耳球吹去沒有粘住的粉末，進(jìn)行噴碳處理，最后進(jìn)行掃描電鏡顆粒形貌分析。燒結(jié)粉塵原料以不規(guī)則的塊狀顆粒和大量的細(xì)小粉末顆粒為主，大顆粒表面吸附著大量的細(xì)小顆粒并呈以粗糙表面。高爐粉塵原料多呈現(xiàn)不規(guī)則的大小不一的塊狀顆粒，包含表面光滑的黑色碳顆粒。初始高爐粉塵顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象比燒結(jié)粉塵更加明顯。初始粉塵顆粒形貌如圖4 所示，行星球磨活化燒結(jié)粉塵的顆粒形貌如圖5所示。
機(jī)械活化后，燒結(jié)粉塵顆粒仍以不規(guī)則塊狀顆粒和粉末顆粒為主。隨著球磨時(shí)間的增加，附著在大顆粒表面的粉末狀顆粒逐漸減少，燒結(jié)粉塵中大顆粒也逐漸減少。大顆粒的破碎主要發(fā)生在活化30 min 之內(nèi)。繼續(xù)延長球磨時(shí)間，燒結(jié)粉塵顆粒形貌變化不大，行星干磨6 h 后，明顯觀察到部分細(xì)小顆粒發(fā)生團(tuán)聚，形成散落的小球狀顆粒。高爐粉塵機(jī)械活化10 min 后，焦炭顆粒和鐵氧化物顆粒團(tuán)塊迅速分離，粉塵中剩余的大顆粒物質(zhì)主要是表面光滑的含碳顆粒，這表明鐵氧化物比含碳顆粒更容易被行星球磨而破碎分解。濕磨后高爐粉塵顆粒形貌與干磨相近，僅顆粒大小略小于干磨。
行星球磨活化高爐粉塵的顆粒形貌如圖6所示，高度活化高爐粉塵的顆粒形貌如圖7 所示。從放大10 000倍的電鏡圖片可以看出，此時(shí)高爐粉塵顆粒棱角明顯鈍化，細(xì)小顆粒表面變得圓潤。眾所周知，原料的成球性能與原料的粒度組成、比表面積和表面形狀等有關(guān)。就燒結(jié)和高爐粉塵顆粒而言，前期行星球磨活化有利于其顆粒組成和比表面積的改善，從而提高這類粉塵的成球性能；延長活化時(shí)間，粉塵顆粒的成球性因表面圓潤度增加而逐漸下降；高度活化的燒結(jié)粉塵和高爐粉塵則難以成球，平均粒徑大約為4 μm、顆粒形貌以球狀為主的電爐粉塵同樣不宜單獨(dú)進(jìn)行圓盤造球，相反，其壓塊效果很好。
2. 3 物相組成
采用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的TTRIII多功能X射線衍射儀Cu 靶，電壓U 為20～60 kV，電流I 為10～300 mA，波長λ 為0.154 18 nm，最小步長為0.000 1°，掃描速度為1°～15°/min，掃描角度2θ 為5°～150°。本試驗(yàn)樣品X射線衍射譜圖檢測采用的掃描速度為2°/min，掃描角度2θ 為20°～80°，步長為0.02°。
燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的初始物相組成如圖8 所示。燒結(jié)粉塵含鐵物相主要為赤鐵礦，含鈣物相主要為石灰石和白云石，另外還存在KCl和NaCl 兩種物相；高爐粉塵含鐵物相包括赤鐵礦和少量的磁鐵礦。隨著行星球磨時(shí)間的逐漸延長，燒結(jié)粉塵中的石灰石、白云石和KCl 等以及高爐粉塵中石英物相的峰強(qiáng)逐漸減弱直至消失。兩種粉塵中的赤鐵礦物相雖然峰強(qiáng)減弱，但依然存在。另外，在濕磨條件下，由于鋼球磨損，兩種粉塵中均出現(xiàn)了金屬鐵相。
機(jī)械活化前后燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的X射線衍射圖分別如圖9和圖10所示。
2. 4 微觀參數(shù)
選取Fe2O3 物相衍射峰中的（012）、（104）、（110）、（113）、（024）、（116）、（214）和（300）這8 個(gè)最強(qiáng)峰進(jìn)行譜線增寬的擬合分析，計(jì)算Fe2O3物相的晶塊尺寸和晶格畸變。因粉塵試樣在活化前已經(jīng)經(jīng)歷過高溫過程的演變，試驗(yàn)檢測到燒結(jié)粉塵原料中Fe2O3 物相的晶塊尺寸為109.5 nm，晶格畸變率為0.009，高爐粉塵原料中Fe2O3 物相的晶塊尺寸為85.2 nm，晶格畸變率為0.007。不同球磨條件下燒結(jié)粉塵和高爐粉塵Fe2O3相的微觀參數(shù)變化分別見表3和表4。
由表3 和表4 可以看出，隨著球磨時(shí)間的增加，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵中的Fe2O3物相均呈現(xiàn)衍射峰寬度逐漸增加、衍射峰強(qiáng)度逐漸下降、晶塊尺寸逐漸減小、晶格畸變率、位錯(cuò)密度和無定形化分?jǐn)?shù)逐漸增大的規(guī)律。這進(jìn)一步表征了粉塵中Fe2O3物相非晶化程度的不斷增大；另外，濕磨對晶粒細(xì)化的影響比干磨大。燒結(jié)粉塵在行星濕磨6 h 后Fe2O3顆粒晶塊尺寸縮小77%達(dá)25.5 nm，高爐粉塵在行星濕磨6 h后Fe2O3顆粒晶塊尺寸縮小59%達(dá)35.3 nm。
從晶塊尺寸和位錯(cuò)密度變化的角度來看，燒結(jié)粉塵適合采用行星濕磨，高爐粉塵適合采用行星干磨。總的來說，為了節(jié)約機(jī)械活化消耗的能量，當(dāng)行星干磨30 min時(shí)，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的晶塊尺寸分別減小2.2%和28%、位錯(cuò)密度分別為4.9×1014 和9.8×1014 m/m3，無定形化分?jǐn)?shù)分別為27.1%和14.8%；當(dāng)行星濕磨30 min時(shí)，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的晶塊尺寸分別減小40%和28%，位錯(cuò)密度分別為4.8×1014 和6.4×1014 m/m3，無定形化分?jǐn)?shù)分別為21.3%和7.5%。
2. 5 表面官能團(tuán)
燒結(jié)粉塵和高爐粉塵活化前后的紅外光譜如圖11 所示。從圖11 中可以看出，球磨3 h 后，燒結(jié)粉塵位于3 138.4 cm－1位置的不飽和多環(huán)芳烴C—H伸縮振動(dòng)吸收峰都消失了。這表明C—H鍵已被打破；位于672.8 cm－1位置的CO3－面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收指紋峰和597.8 cm－1位置的Al—OH鍵消失；位于其他位置上的吸收峰強(qiáng)度有所降低，尤其位于1 153.3 cm－1位置的二英C—O 單鍵伸縮振動(dòng)吸收峰峰強(qiáng)降低比較明顯。活化后，高爐粉塵位于912.5 cm－ 1位置的高嶺土Al—OH 鍵振動(dòng)吸收峰寬化甚至消失，且Si—O 等基團(tuán)表現(xiàn)出的峰強(qiáng)在活化后也明顯變小。
2. 6 機(jī)械力儲能
燒結(jié)粉塵和高爐粉塵活化后的機(jī)械力儲能分別見表5 和表6。從表中可以看出，行星球磨機(jī)械力使兩種粉塵中的赤鐵礦顆粒高度活化，總儲能中以位錯(cuò)儲能占主導(dǎo)，無定形化儲能次之，表面吉布斯自由能和晶界儲能的貢獻(xiàn)很小，幾乎可以忽略。從機(jī)械力儲能的角度來看，燒結(jié)粉塵適合于行星濕磨，高爐粉塵適合于行星干磨，這與前述分析相吻合。燒結(jié)粉塵在濕磨30 min后，得到平均粒徑為3.3 μm、晶粒粒徑為65.8 nm、位錯(cuò)密度為4.8×1014 m/m3、無定形化分?jǐn)?shù)為21.3%的活化赤鐵礦，相應(yīng)的其表面吉布斯自由能為0.141 kJ/mol，晶界儲能為0.906 kJ/mol，位錯(cuò)儲能為133 kJ/mol，無定形化儲能為22 kJ/mol，折合總儲能126 kJ/mol。高爐粉塵在干磨30 min后，得到平均粒徑為4.1 μm、晶粒粒徑為61.0 nm、位錯(cuò)密度為9.8 × 1014 m/m3、無定形化分?jǐn)?shù)為14.8%的活化赤鐵礦，相應(yīng)的其表面吉布斯自由能為0.115 kJ/mol，晶界儲能為0.978 kJ/mol，位錯(cuò)儲能為252 kJ/mol，無定形化儲能為15 kJ/mol，折合總儲能229 kJ/mol。
3 結(jié)論
（1）隨著機(jī)械活化的進(jìn)行，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的顆粒粒徑均隨之明顯細(xì)化，當(dāng)機(jī)械活化達(dá)到一定時(shí)間時(shí)，兩種粉塵顆粒均產(chǎn)生“團(tuán)聚”，濕磨有利于推遲或消除這一現(xiàn)象的發(fā)生。就行星球磨而言，鐵氧化物顆粒先于含碳顆粒破碎分解。
（2）隨著機(jī)械活化時(shí)間的增加，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵中的Fe2O3物相均呈現(xiàn)晶塊尺寸不斷減小，晶格畸變、位錯(cuò)密度、無定形化分?jǐn)?shù)和機(jī)械力儲能不斷增加的趨勢?；罨蟮姆蹓m赤鐵礦總儲能以位錯(cuò)儲能為主、無定形化儲能次之，而吉布斯表面儲能和晶界儲能基本可以忽略?？偟膩碚f，燒結(jié)粉塵的濕磨效果較好，而高爐粉塵的干磨效果較好。另外，機(jī)械活化可以打破粉塵中的C—H鍵和Al—OH鍵，并明顯削弱Si—O等基團(tuán)的峰強(qiáng)。
（3）行星濕磨30 min，燒結(jié)粉塵的平均粒度減小為3.3 μm，晶塊尺寸減小40%，位錯(cuò)密度為4.8×1014 m/m3，無定形化分?jǐn)?shù)為21.3%，位錯(cuò)儲能為133 kJ/mol，無定形化儲能為22 kJ/mol，折合總儲能126 kJ/mol。行星干磨30 min，高爐粉塵的平均粒度迅速減小到4.1 μm，晶塊尺寸減小28%，位錯(cuò)密度為9.8×1014 m/m3，無定形化分?jǐn)?shù)為14.8%，位錯(cuò)儲能為252 kJ/mol，無定形化儲能為15 kJ/mol，折合總儲能229 kJ/mol。這表明機(jī)械活化使燒結(jié)粉塵和高爐粉塵顆粒的表面活性明顯增加，這對開發(fā)冶金粉塵回收利用的新工藝提供了理論基礎(chǔ)和參考價(jià)值。
參 考 文 獻(xiàn)：
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