郭玉峰１,２, 郭興敏１
(１. 北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京１０００８３; ２. 江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西贛州３４１０００)
摘 要:鐵礦粉燒結(jié)中添加MgO有助于穩(wěn)定磁鐵礦和抑制二次赤鐵礦的形成,可以改善燒結(jié)礦低溫還原粉化性能,但其對燒結(jié)礦低溫還原過程的影響尚不是十分明確.通過熱重法測定不同MgO含量的燒結(jié)產(chǎn)物在５５０℃還原過程中質(zhì)量的變化,定量地了解MgO對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原性的影響.同時結(jié)合XRD和光學(xué)顯微鏡跟蹤試樣在還原前后礦物組成、結(jié)構(gòu)及裂紋的變化,揭示了MgO 改善燒結(jié)礦低溫還原粉化的機(jī)理.結(jié)果表明,MgO 對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原過程的影響與Al２O３ 含量有關(guān),不含Al２O３ 時,MgO 抑制燒結(jié)產(chǎn)物的低溫還原,添加Al２O３ 后,MgO對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原的抑制作用減弱.另外,燒結(jié)產(chǎn)物還原過程中裂紋的形成與燒結(jié)產(chǎn)物的礦物組成及結(jié)構(gòu)有關(guān),適當(dāng)?shù)目紫队欣跍p少裂紋的形成,這很好地解釋了實(shí)際鐵礦石燒結(jié)生產(chǎn)中添加少量的MgO 可以改善燒結(jié)礦的低溫還原粉化性。
關(guān)鍵詞:MgO;燒結(jié)礦;低溫還原粉化;裂紋
燒結(jié)礦是目前高爐冶煉的主要原料之一,低溫還原粉化率(RDI)是評價燒結(jié)礦品質(zhì)優(yōu)劣的一項(xiàng)重要指標(biāo),該指標(biāo)較高時會導(dǎo)致高爐上部透氣性變差,影響高爐順行,同時增加能耗[１-２].燒結(jié)礦的還原粉化主要是由赤鐵礦在高爐頂部４００~６００℃溫度區(qū)間發(fā)生還原引起的.因此,燒結(jié)礦低溫還原粉化嚴(yán)重與否很大程度上取決于燒結(jié)礦中赤鐵礦的形態(tài)及含量[３]。
前人研究指出,燒結(jié)原料中加入適量含MgO熔劑能夠抑制燒結(jié)礦的還原粉化性能[４-１７],通過Mg２＋ 擴(kuò)散進(jìn)入到磁鐵礦晶格中取代部分磁鐵礦中Fe２＋ 形成含鎂磁鐵礦,穩(wěn)定了磁鐵礦晶格,減少了降溫過程中二次赤鐵礦的形成,從而達(dá)到改善燒結(jié)礦低溫還原粉化性的目的.而Guo等人[１８]指出,MgO與Fe２O３ 在較低溫度下先形成鐵酸鎂,然后Fe３＋ 取代鐵酸鎂中的Mg２＋ 后才形成含鎂磁鐵礦.盡管以上研究提出的含鎂磁鐵礦形成機(jī)理不同,但是均指出燒結(jié)原料中添加MgO 后,能改善燒結(jié)礦的低溫還原粉化.此外,過多地添加MgO 也會導(dǎo)致燒結(jié)礦還原性變差,高爐煉鐵燃耗增加.因此,了解MgO對燒結(jié)礦低溫還原過程的影響對于生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)燒結(jié)礦具有重要的指導(dǎo)意義.
本文通過改變燒結(jié)原料中Al２O３ 和MgO 的添加量,采用還原熱重法測定試樣在低溫還原過程中質(zhì)量的變化,結(jié)合XRD 和光學(xué)顯微鏡跟蹤了試樣還原前后微觀結(jié)構(gòu)的變化,并采用面積數(shù)格子法定量分析了還原后試樣中裂紋的形成,討論了MgO對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原過程的影響.
１ 實(shí)驗(yàn)方法
１.１ 試樣制備
采用分析純Fe２O３、MgO 和CaCO３ 化學(xué)試劑作為實(shí)驗(yàn)原料.控制Fe２O３ 與CaCO３ 的摩爾比為３∶１,SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４％,Al２O３ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為０％ 和２％,改變MgO 含量(０％、１％、２％、３％,質(zhì)量分?jǐn)?shù)),考察其對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原過程的影響.
首先,為了使SiO２ 和Al２O３存在更接近鐵礦石的脈石形態(tài),按實(shí)驗(yàn)要求配比將Al２O３、SiO２與Fe２O３ 進(jìn)行混勻壓塊,在１２００℃ 進(jìn)行混合預(yù)燒２h,使之形成一體,模擬鐵礦石結(jié)構(gòu);然后,對預(yù)燒結(jié)后試樣破碎至５０μm 以下,將MgO 和CaＧCO３ 在１００℃烘干２h,再按實(shí)驗(yàn)要求稱取CaCO３與MgO試劑與預(yù)燒結(jié)后的原料進(jìn)行混勻;最后,在５MPa的壓力下壓制成型,每塊試樣為３.５g,壓完樣的厚度為７mm 左右,直徑為１５mm.把壓制好的試樣在１２５０℃ 下燒結(jié)１０min,燒結(jié)后采用空氣冷卻。
１.２ 還原實(shí)驗(yàn)
還原過程在豎爐中進(jìn)行,爐管內(nèi)徑為４０mm,試樣還原過程中質(zhì)量的變化通過熱天平獲得.還原氣體成分(體積分?jǐn)?shù))為２０％CO-2０％CO２-６０％N２,總流量確定為０.５L/min,還原溫度設(shè)定為５５０℃,還原時間設(shè)定為６０min.預(yù)實(shí)驗(yàn)已確認(rèn)該流量已滿足消除外擴(kuò)散影響.首先,待管式爐升溫至５５０℃時,預(yù)先通入０.５L/min的N２ 排盡管式爐中的空氣;然后,采用鐵鉻鋁絲吊籃盛裝７g試樣吊掛在熱天平上,待熱天平數(shù)據(jù)平穩(wěn)后,切換成等流量的還原氣體開始還原實(shí)驗(yàn);最后,達(dá)到設(shè)定的還原時間后,取出試樣,并用焦粉(粒度不大于１５０μm)掩埋,待冷卻至室溫后取出.
取還原前后的試樣研磨至粒度小于５０μm 的粉末,在Rigaku UItima IV X 射線衍射儀(日本東京Rigaku公司)衍射儀上進(jìn)行粉末XRD 分析.分析條件為銅靶,功率為４０kV×４０mA,掃描速度為８°/min;另外,取一塊還原前后的試樣用環(huán)氧樹脂-乙二胺澆鑄成型,經(jīng)過磨拋成鏡面后再用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微礦相結(jié)構(gòu)觀察,并運(yùn)用面積數(shù)格子法對試樣斷面裂紋進(jìn)行定量分析.
１.３ 數(shù)據(jù)處理
采用式(１)計算t時刻試樣的還原度r:
r＝Δm/mO (１)
式中:Δm 為單位質(zhì)量試樣還原過程中的損失質(zhì)量,g;mO 為還原前單位質(zhì)量試樣中與鐵結(jié)合的氧量,g.由文獻(xiàn)[１９]可知,雖然高溫?zé)Y(jié)過程中MgO 與Fe２O３ 固溶形成含鎂磁鐵礦,但是在高溫?zé)Y(jié)后的冷卻過程中,含鎂磁鐵礦會被氧化,最終試樣中Fe２＋ 含量較低(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０.２％左右),因此,在本工作中為簡便計算忽略燒結(jié)時的失氧量,也就是說mO 即為配料中Fe２O３ 里與鐵結(jié)合的氧量.
２ 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
２.１ 還原前后礦物與礦相變化
圖１(a)為不含Al２O３ 試樣在１２５０℃燒結(jié)１０min后的XRD 圖譜.由圖譜可知,在CaO-Fe２O３-SiO２-MgO體系中,形成的鐵酸鈣衍射峰與Pownceby[２０]給出的SFC(三元鐵酸鈣)衍射峰一致,而且隨著MgO添加量增加,SFC衍射峰有減弱的趨勢.MgO 是高熔點(diǎn)物質(zhì),使得初熔相的液相線溫度升高,熔體的過熱度降低,黏度增大,導(dǎo)致鐵酸鈣聚集長大速度變慢,一方面抑制鐵酸鈣的形成,另一方面能夠起到細(xì)化鐵酸鈣晶型的作用.而且,隨著MgO 添加量增加,其SFC衍射峰向高角度偏移,峰位偏移可以認(rèn)為是SFC中固溶有少量的Mg２＋ 引起,由于離子半徑更小的Mg２＋ (RMg２＋ ＝０.４９×１０－１０ m)取代半徑相對較大的Ca２＋ (RCa２＋ ＝０.９９×１０－１０ m)后,引起晶面間距發(fā)生改變所致,依據(jù)布拉格方程２dsinθ＝nλ(d 為晶面間距,θ為入射線、反射線與反射晶面之間的夾角,λ 為波長,n 為反射級數(shù)),隨著d 值的減小,衍射角度會呈現(xiàn)一定的增加[２１].此外,添加MgO試樣中出現(xiàn)有含鎂磁鐵礦和Ca２Fe１.２Mg０.４Si０.４O５ 衍射峰,它們隨著MgO添加量的增加而增強(qiáng),赤鐵礦衍射峰減弱.關(guān)于該條件下形成含鎂磁鐵礦的根本原因?yàn)镸gO 和Fe２O３ 在升溫至８００℃時開始形成鐵酸鎂(MgO·Fe２O３),而且Fe２＋ 、Fe３＋ 和Mg２＋ 均能占據(jù)它的八面體間隙位置[１８].
Al２O３ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為２％的試樣在１２５０℃燒結(jié)１０min后的XRD圖譜如圖１(b)所示,隨著MgO添加量增加,試樣中SFCA(四元鐵酸鈣)衍射峰變化不大,含鎂磁鐵礦衍射峰增強(qiáng),赤鐵礦衍射峰減弱.說明MgO 的添加對SFCA 形成的抑制作用不明顯,MgO添加量較高時,MgO主要與Fe２O３ 反應(yīng)形成含鎂磁鐵礦.造成這一區(qū)別的原因是:Al２O３ 促進(jìn)了SiO２ 固溶進(jìn)入到鐵酸鈣中,加快了反應(yīng)的進(jìn)度,消弱了MgO 的抑制作用,從而使得加入Al２O３之后SFCA 形成量變化不大,而且形成的鐵酸鈣量要遠(yuǎn)高于未加Al２O３ 的試樣,殘余的赤鐵礦量也相對較少.燒結(jié)后試樣的礦相結(jié)構(gòu)照片如圖２(a)~(h)所示,由圖可見,不含Al２O３ 的含鎂磁鐵礦試樣中固溶有Mg２＋ ,使得SFC與含鎂磁鐵礦在顯微礦相結(jié)構(gòu)照片下難以區(qū)別[２２],加入MgO后,試樣的孔洞變大.而含有Al２O３ 的試樣中,孔洞較多,赤鐵礦明顯減少.此外,形成的含鎂磁鐵礦主要分布在鐵酸鈣周圍,推斷造成這一現(xiàn)象的原因是,燒結(jié)過程中產(chǎn)生液相,使得空氣中O２ 不易在鐵酸鈣中擴(kuò)散,導(dǎo)致該區(qū)域氧分壓較低,在存在MgO 的情況下更容易形成含鎂磁鐵礦.綜合上述分析結(jié)果,可以得出,MgO添加抑制了SFC形成,但是對SFCA 形成的抑制作用不明顯.
圖３給出了試樣還原后的XRD 圖譜.由圖３可見,經(jīng)過還原后,隨著MgO 含量增加,試樣中赤鐵礦衍射峰強(qiáng)度減弱,含鎂磁鐵礦衍射峰明顯增強(qiáng),不含Al２O３ 的試樣中SFC和含有Al２O３ 的試樣中SFCA的衍射峰與還原前的變化規(guī)律一致.試樣中主體成分為鐵酸鈣和含鎂磁鐵礦.從還原后的礦相結(jié)構(gòu)照片也能得到相同規(guī)律(圖２(i)~ (p)).
２.２ 還原過程中質(zhì)量的變化
不含Al２O３ 試樣還原過程中質(zhì)量變化曲線如圖４(a)所示,由圖可見,在還原前期,隨著MgO 添加量的增加,試樣還原速率變慢.而在還原后期,添加MgO試樣的還原速率要比未添加MgO 試樣快.造成這一變化的原因是,隨著MgO 添加量的增加,還原前試樣中形成較多的含鎂磁鐵礦,使得赤鐵礦減少,導(dǎo)致還原前期可被還原的赤鐵礦量較少,體現(xiàn)在圖４(a)中隨著試樣中MgO 添加量的增加,試樣還原前期的失重量在減少.但是,由于未加MgO試樣較添加MgO試樣要致密,粗大的孔洞較少(圖２(a)),隨著還原反應(yīng)的進(jìn)行,氣體在未加MgO 試樣內(nèi)的擴(kuò)散要比添加MgO 試樣內(nèi)困難,導(dǎo)致未加MgO試樣還原后期的還原速率變慢.
圖４(b)給出了Al２O３ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為２％試樣還原過程中質(zhì)量變化曲線,由圖可見,MgO的添加量對還原前期影響不大,而在還原后期,高M(jìn)gO 添加量試樣趨于平緩,隨著還原時間的延長不再失重,而低MgO 含量試樣依然失重,失重速率相較還原前期要小很多.導(dǎo)致這一變化的原因是,添加Al２O３ 后,加速了鐵酸鈣的形成,使得殘余的Fe２O３ 減少,消弱了MgO 的影響,使得不同MgO添加量試樣在還原前期質(zhì)量變化基本沒有差別,但隨著MgO添加量的增加,試樣中形成含鎂磁鐵礦穩(wěn)定了部分的三價鐵離子,使得最終可被還原的赤鐵礦減少.
比較不含Al２O３ 和含有Al２O３ 試樣的還原過程中質(zhì)量的變化曲線圖可知,MgO 對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原過程的影響與Al２O３ 有關(guān),不含Al２O３ 試樣由于殘余的游離態(tài)赤鐵礦較多,MgO對抑制燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原的作用明顯,而含有Al２O３ 之后,由于殘余的游離態(tài)赤鐵礦相對較少,消弱了MgO 對抑制試樣低溫還原作用的影響,從而導(dǎo)致MgO 對試樣的前期還原幾乎不構(gòu)成影響.
２.３ 還原過程中裂紋的形成
圖５給出了試樣還原前后裂紋變化情況的顯微照片.由圖中５(a)~(d)可見,不含Al２O３ 的試樣在還原前并未有裂紋,只是存在有較多的孔洞,且隨著MgO 添加量的增加,孔洞有變大的趨勢.由圖５(i)~ (l)可見,不含Al２O３ 的試樣,隨著MgO添加量的增加,還原后試樣中的裂紋先變細(xì)后又變粗大.采用面積數(shù)格子法統(tǒng)計得到還原后試樣裂紋的形成量如表１所示,由表可見,未添加MgO試樣中裂紋形成量高達(dá)４５.８５％,而MgO 添加量為１％時,裂紋降低至２０.６７％,隨著MgO 添加量的增加,裂紋形成量又增加.說明添加少量MgO能夠抑制試樣低溫還原過程中裂紋的形成,MgO添加量過高又會導(dǎo)致裂紋形成量增加.造成這一變化的原因是,未添加MgO 試樣在還原前期反應(yīng)較劇烈,導(dǎo)致還原內(nèi)應(yīng)力集中嚴(yán)重,對試樣造成的破壞大.而添加MgO 的試樣,還原進(jìn)程緩慢,內(nèi)應(yīng)力集中現(xiàn)象不明顯,使得添加MgO 試樣的裂紋形成量較少.此外,由還原前的礦相結(jié)構(gòu)照片可見,未添加MgO 試樣要比添加MgO 試樣更致密,試樣中也沒有發(fā)現(xiàn)較大的孔洞,不能及時釋放還原過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力,又會進(jìn)一步加劇內(nèi)應(yīng)力的集中.而MgO 添加量過高,導(dǎo)致試樣中含鎂磁鐵礦量增加,降低了試樣中黏結(jié)相的形成,使得試樣強(qiáng)度較差,抵抗內(nèi)應(yīng)力的能力較差.因此,雖然MgO添加量升高,使得還原進(jìn)程變慢,但是添加過多的MgO反而會產(chǎn)生較多的裂紋.
由圖５(e)~ (h)可見,Al２O３ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為２％的試樣在還原前并未形成裂紋,而添加MgO 之后,還原后試樣中裂紋變細(xì)(圖５(m)~ (p)).由面積數(shù)格子法獲得還原后試樣中裂紋的變化情況如表１所示,由表可見,還原后未添加MgO 的試樣中裂紋達(dá)到２７.５３％,而添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為１％~３％的MgO 試樣中的裂紋形成量在１０.１４~１４.６４％之間變化.說明在含有Al２O３ 的試樣中再添加少量的MgO 就能明顯地減少還原過程中裂紋的形成,而添加MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過１％時,MgO添加量對裂紋形成的影響不大.造成這一變化的原因是,雖然它們的還原速率相差不大,但是未加MgO的試樣中殘余較多的赤鐵礦,還原過程中容易形成粗大的裂紋,而添加MgO 之后,形成的含鎂磁鐵礦被鐵酸鈣包裹著,其燒結(jié)強(qiáng)度較好,使得裂紋形成量較少.
比較表１中不含Al２O３ 與含有Al２O３ 試樣的數(shù)據(jù)可發(fā)現(xiàn),未加Al２O３ 試樣還原度也較加Al２O３的要高,而且前者還原過程中裂紋形成要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于后者.說明試樣裂紋的形成與試樣還原度有關(guān),還原度越高,還原過程中越容易產(chǎn)生裂紋.造成這一差別的原因是,添加Al２O３ 后,促進(jìn)了SiO２在鐵酸鈣中的固溶,形成較多的粘結(jié)相,殘余可被還原的赤鐵礦要少(圖２(a)~ (h)),使得不含Al２O３ 試樣的還原度要高于含有Al２O３ 的試樣.而添加Al２O３ 之后,一方面使試樣中粘結(jié)相較多,試樣強(qiáng)度較好,抵抗還原產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力能力強(qiáng);另一方面,試樣中處于游離態(tài)可被還原的赤鐵礦量較少,還原過程較慢,產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力集中較少.從而使得前者還原過程中裂紋的形成要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于后者.但是,在Al２O３ 含量不變的情況下,裂紋形成沒有隨著MgO添加量的升高而增加,說明裂紋的形成不僅與還原度有關(guān),而且與試樣本身礦物組成及結(jié)構(gòu)有很大關(guān)系.如孔洞,試樣中存在較多孔洞,還原過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力集中較不嚴(yán)重,也不易形成粗大的裂紋.
３ 結(jié)論
(１)MgO 對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原過程的影響與Al２O３ 有關(guān),不含Al２O３ 時,MgO 抑制燒結(jié)產(chǎn)物的低溫還原,加入Al２O３ 之后,Al２O３ 消弱了MgO 的抑制作用,MgO 對燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原的抑制作用減弱.
(２)燒結(jié)產(chǎn)物還原過程中裂紋的形成與燒結(jié)產(chǎn)物的礦物組成及結(jié)構(gòu)有關(guān),適當(dāng)?shù)目紫队欣卺尫诺蜏剡€原過程中內(nèi)應(yīng)力的集中,減少裂紋的形成.
(３)添加少量MgO 能夠減少燒結(jié)產(chǎn)物低溫還原過程中裂紋的形成,很好地解釋了實(shí)際燒結(jié)生產(chǎn)中添加少量的MgO能夠改善燒結(jié)礦的低溫還原粉化性.
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