李世欽，寧曉鈞，張建良，劉征建，袁 驤，王 飛
（北京科技大學冶金與生態工程學院，北京１０００８３）
摘 要：先以布袋灰、電爐灰、焦粉、水泥制成冷固結球團，進行高溫自還原試驗。再以純水泥試樣進行差熱試驗。最后以純試劑四氧化三鐵和石墨粉，配加純氧化鋁粉末并且不添加粘結劑制成的冷固結球團進行自還原試驗。通過檢測其抗壓強度、掃描電子顯微鏡－能譜分析等方法分析了粉塵冷固結球團高溫復合粘接機理，研究表明：低溫下粉塵冷固結球團的強度主要靠水泥粘結相保證，隨著溫度升高，水泥逐漸失效，在１ ０００ ℃后金屬鐵連晶開始生成，并成為主要粘結相，未熔固態成渣物質對金屬鐵連晶的形成具有負面的影響，當其含量超過１５％時就會對金屬體連晶的形成產生顯著的影響。
關 鍵 詞：粉塵；冷固結球團；復合粘結；強度；溫度
０ 引言
鋼鐵廠粉塵的產量一般為鋼產量的８％～１２％，鋼鐵粉塵中的Ｆｅ、Ｃ、Ｚｎ 等元素具有一定的回收價值［１］ 。目前， 對于粉塵的處理已經有許多工藝［２－６］ ，其中轉底爐工藝在國內應用較為廣泛。轉底爐處理粉塵一般是將粉塵配加粘結劑制成冷固結球團，常見的粘結劑有水泥、水玻璃、膨潤土、粘土、糖漿等。粉塵冷固結球團一般配加水泥等粘結劑來使之成球［７］ 。冷固結球團的強度一直比普通球團和燒結礦差，而冶煉過程需要一定的強度。所以對用水泥作為粘結劑的粉塵冷固結球團強度的研究具有重要意義。
Ｔａｋａｎｏ Ｃ 等［８］ 指出自還原團塊的冷強度主要是靠粘結劑的固結作用實現的。吳鏗等［９］ 采用煙煤制造的含碳球團還原后強度高；采用無煙煤制造的球團還原后強度低，表面出現裂紋。高運明等［１０］ 采用自制的高溫抗壓裝置研究了含碳球團的高溫強度，結果表明采用有機粘結劑“ＣＣ”的含碳球團在８００ ℃下保溫１ ｈ， 球團仍能保持較高的高溫強度（ ３０ ～ ４０Ｎ／ 球）。在球團開始顯著自還原之前，球團的高溫強度主要由有機粘結劑的固結作用來保證；在還原顯著進行（１ ０００ ℃以上）之后，球團高溫強度主要依靠還原產生的金屬鐵。Ｌｅｍｐｅｒｌｅ 等［１１］ 在介紹Ｏｘｙｃｕｐ 豎爐工藝時，闡述了Ｏｘｙｃｕｐ 豎爐使用的含鋅粉塵冷固結團塊在還原過程中，水泥粘結劑失效后，團塊的熱強度是靠形成的還原鐵的外殼來保證的。Ｌｏｎｇｂｏｔｔｏｍ等［１２］指出鐵砂礦和次煙煤壓制團塊還原后團塊強度較低，電鏡觀察結果顯示，只有少量的金屬粘結，沒有觀察到金屬網狀結構，主要粘結相是富硅的類渣物質。Ｌｏｎｇｂｏｔｔｏｍ［１３］ 同時研究了以鈦磁鐵礦制造含碳球團的粘結相的形成機理，發現還原后團塊的強度主要是由在團塊外部的、半連續的、三維的渣相網絡結構的粘結作用支撐的。陳津等［１４］ 指出在含碳球團中，鐵連晶是保持含碳球團熱強度的金屬骨架。但是現在對于粉塵冷固結球團高溫焙燒后強度的研究較少。因此，筆者以含塵冷固結球團為研究對象，研究其高溫下水泥粘結相和金屬鐵連晶粘結相復合粘結機理，以期為工業冶煉提供參考和依據。
１ 試驗
１．１ 原料的準備
試驗選用的粉塵為電爐灰和高爐布袋灰，其主要化學成分如表１ 所示，水泥粘結劑主要化學成分如表２ 所示。另外還采用了純Ｆｅ３Ｏ４、石墨粉和純氧化鋁粉末作為原料。
１．２ 冷固結球團焙燒試驗
本研究制備了三組樣品進行焙燒試驗。
第一組試驗選用質量比７ ∶ ３ 的電爐灰和布袋灰混合粉塵作為原料。配加焦粉保持碳氧比為１．０，添加波特蘭水泥１０％和水分１０％以保證成型，成形壓力為２ ｔ。冷固結球團直徑為２０ ｍｍ，高１５ ｍｍ，形狀為圓柱。將生球養護三天后干燥，然后放入臥式爐（圖１）中進行還原焙燒，時間為３０ ｍｉｎ，通過１Ｌ／ ｍｉｎ 的Ｎ２ 保護。還原焙燒后，取出樣品在氮氣保護下迅速降溫至室溫，測量其冷態強度。
第二、三組試驗采用純試劑作為原料，還原劑采用石墨粉，碳氧比不變，不添加粘結劑和水，經過同樣的方法壓制成型并焙燒，試驗原料對比如表３ 所示。
１．３ 純水泥差熱試驗
取純水泥凝固試樣，干燥后放入氧化鋁坩堝，通入５０ ｍＬ／ ｍｉｎ 的Ａｒ 氣，以１５ ℃ ／ ｍｉｎ 的速度從常溫加熱到１ ２００ ℃。設備自動記錄樣品的ＴＧ 曲線和ＤＴＡ 曲線。
２ 試驗結果及分析
２．１ 水泥粘結相的失效過程分析
球團抗壓強度與焙燒溫度的關系如圖２ 所示。從圖２ 可以看出，１００～３００ ℃焙燒后球團強度出現一定程度提高。３００～９００ ℃球團的強度降低顯著。９００ ℃焙燒后球團強度將至最低。９００ ℃之后強度開始增大，且上升幅度巨大。在含碳球團中，鐵連晶是保持含碳球團熱強度的金屬骨架［１４］ ，９００ ℃以后由于鐵連晶的生成，強度劇烈升高。
選用凝固水泥作為試樣，進行了差熱分析來探究水泥的失效。其差熱的ＴＧ 曲線和ＤＴＡ 曲線如圖３ 所示。從圖３ 可以看出，水泥試樣在５００ ℃和７６０℃出現兩個明顯的吸熱峰。在５００ ℃附近試樣失重不明顯，但在７００ ℃到８００ ℃時，即第二個吸熱峰溫度附近，水泥失重劇烈，失重量約為２ ｍｇ。
焙燒溫度在３００ ℃以內時，隨著焙燒溫度的升高粉塵球團強度不斷提高。這是由于溫度升高后，粉塵球團中的游離水不斷蒸發形成水蒸氣，使之前水化不完全的水泥顆粒繼續發生的水化反應，進而提高了水泥粘結相的固結作用。這個過程即為蒸養效應，有研究認為蒸養效應最為強烈的溫度在１００～３００ ℃［１５］ 。當溫度大于３００ ℃后，隨著溫度的不斷升高，硅酸鹽凝膠開始脫水，其礦相的晶型開始轉變，溫度大于５００ ℃后，水泥試樣出現了第一個的吸熱峰， 這是由于未水化的Ｃａ３ＳｉＯ５ 分解形成了Ｃａ２ＳｉＯ４ 和ＣａＯ ［１６］ 。水泥試樣在７６０ ℃出現了第二個吸熱峰，此時失重明顯，這是由于水泥水化產物劇烈脫水，逐漸失去粘結作用，而粉塵球團在此焙燒溫度下強度劇烈下降，也同樣證明了這個觀點。
將焙燒前和９００ ℃焙燒后的球團進行掃描電鏡分析，其電鏡結果如圖４ 所示，水泥在圖４ 中用黑色圈標出。焙燒前可以發現水泥顆粒是聯結在一起的，只是有些水泥顆粒水化不徹底。因而在１００ ～３００ ℃焙燒后球團會發生蒸養效應，強度出現一定程度提高。焙燒前試樣中的水泥顆粒與礦物顆粒是互相聯結的，而焙燒后礦物晶型轉變以及水泥水化產物脫水導致體積收縮，原始固結相破壞，因而水泥顆粒與礦物顆粒之間出現了縫隙，聯結出現松動。
２．２ 金屬鐵連晶形成溫度分析
為排除粘結劑和脈石對強度的影響， 選用純Ｆｅ３Ｏ４ 和石墨粉壓塊進行焙燒試驗，來研究金屬鐵連晶的形成溫度。圖５ 是純含碳球團不同溫度焙燒后強度。由于未配加粘結劑，球團生球強度極低，但隨著焙燒溫度的升高，球團強度緩慢升高，當溫度繼續升高至１ ０００ ℃后，球團強度急劇增高，在測量過程中有明顯的塑性變形，這是由于此時生成了金屬鐵連晶，保證了強度。
圖６ 是９００ ℃和１ ０００ ℃焙燒后的粉塵球團的電鏡照片（ ×２ ０００ 倍）。從電鏡照片及ＥＤＳ 分析可以看出，９００ ℃ 焙燒后的球團，鐵氧化物顆粒很細小，沒有聯結成片的結構，聚集的很松散。從ＥＤＳ分析可以看出此時的鐵還是以鐵氧化物存在，并沒有完全被還原成金屬鐵。從１ ０００ ℃焙燒后電鏡圖片可以看出，被還原成的大量金屬鐵相互聯結在一起，形成了蠕蟲的形狀的金屬鐵連晶。從球團的ＥＤＳ 分析可以看出，Ｏ 元素很少，因此鐵氧化物幾乎已經還原成了金屬鐵。因此當溫度大于在１ ０００ ℃以后，球團中開始生成金屬鐵連晶，強度劇烈升高。
含碳球團在還原過程中主要為氣－固反應，固－固反應極少。固－固只發生在反應物的接觸界面上，但隨著接觸面的不斷反應，Ｃ 顆粒可鐵氧化物顆粒體積縮小，之間出現孔隙，界面逐漸消失，固－固反應停止。鐵氧化物的還原只能依靠氣－固反應，即鐵氧化物與碳氣化反應的產物一氧化碳反應，從而被還原成金屬鐵。因此碳的氣化反應對鐵氧化物的還原十分關鍵。由碳的氣化反應的熱力學可知，在１ ０００ ℃后碳的氣化反應明顯加快，因此１ ０００ ℃以后鐵氧化物被大量還原，從而形成了金屬鐵連晶來提高強度。
２．３ 未熔脈石對金屬鐵連晶的影響
球團添加不同含量氧化鋁后的強度如圖７ 所示。９００ ℃焙燒的球團，由于沒有鐵連晶的生成，強度一直很低，大約在３００ Ｎ 左右，氧化鋁含量對球團強度沒有影響。１ ０００ ℃ 焙燒的球團，由于鐵連晶的生成，強度有所增加，但隨著氧化鋁的增加，球團強度不斷降低，在氧化鋁加入量為５％時，球團強度降低最為明顯，之后隨著氧化鋁含量的增加，球團強度下降趨勢變緩。１ １００ ℃ 焙燒的球團，由于溫度更高，形成了大量的鐵連晶，球團強度最高，但隨著氧化鋁的增加，球團強度降低更加劇烈，降低趨勢隨氧化鋁含量增加而放緩。
不同含量氧化鋁球團的ＳＥＭ 圖如圖８ 所示。被還原形成的金屬鐵在白色區域，氧化鋁為灰色圓形顆粒。當氧化鋁含量增加時，金屬鐵區域的面積逐漸減少，金屬鐵區域的形狀也隨之改變。當氧化鋁添加量為５％時，大量金屬鐵相互聯結在一起，形成網狀結構，而在當氧化鋁添加量為１０％時，金屬鐵的聯結不再緊密，出現一些獨立的金屬鐵區域，當氧化鋁添加量為１５％時，獨立的金屬鐵區域增多，相互交織的金屬鐵極少，而當氧化鋁添加量為２０％時，幾乎沒有交織的網狀結構，全部是相互獨立的大片金屬鐵區域。
含２０％氧化鋁的球團放大５００ 倍的電鏡照片如圖９ 所示。從圖９ 可以看出，這個金屬鐵區域不密實，其中分布著許多孔隙。這是由于焙燒前的球團中，鐵氧化物顆粒有的相互聚集，有的被其他顆粒隔開，隨著溫度的升高，還原反應開始，石墨顆粒不斷反應并最后消失，球團體積收縮后形成孔隙。還原出的金屬鐵顆粒相互聚集，從而聯結成一體，并將氧化鋁顆粒排擠出去，但當氧化鋁含量過高時，金屬鐵不能完全排擠出氧化鋁顆粒，不能形成相互聯結的鐵連晶結構，因而出現了圖中所示的相互獨立的金屬鐵區域。
根據圖８、９ 中金屬鐵的形態，在粉塵球團還原的過程中，未熔脈石的含量會對金屬鐵的形態產生顯著影響。當球團中含有少量未熔脈石時，被還原的金屬鐵可以相互聯結，形成網狀結構，顯著提高球團的強度。當球團中含有大量未熔脈石時，會阻礙還原出的金屬鐵的相互聯結，使金屬鐵匯聚成獨立的區域，球團的強度顯著降低。
３ 結論
１）低溫下含鋅粉塵冷固結球團的強度主要靠水泥粘結劑粘結相保證，隨著溫度升高，水泥逐漸失效，球團強度在９００ ℃左右達到最低值，隨后隨著溫度升高，由于鐵連晶不斷的生成，球團強度不斷升高。
２）含鋅粉塵冷固結球團焙燒后強度主要靠金屬鐵連晶保證，金屬鐵連晶在焙燒溫度為１ ０００ ℃時開始形成并起到粘結作用，粘結相由水泥粘結相轉變為鐵連晶粘結相。
３）含鋅粉塵冷固結球團中的未熔固態成渣物質對金屬鐵連晶的形成具有負面的影響，當其含量超過１５％時就會對金屬體連晶的形成產生顯著的影響，使鐵連晶不能形成有效的三維網狀粘結結構。
參 考 文 獻
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