郭玉峰^1，2， 郭興敏^1，2

( 1. 北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京100083; 2. 北京科技大學(xué)鋼鐵冶金新技術(shù)國家重點實驗室，北京100083)

摘 要: 前人研究表明，二次赤鐵礦是導(dǎo)致燒結(jié)礦低溫還原粉化的主要因素，它的生成與燒結(jié)原料中MgO 含量有關(guān)，但其影響機(jī)理尚不明確。通過熱重法測定不同MgO 和Fe₂O₃比例試樣在升溫-恒溫-降溫過程中質(zhì)量變化，定量地了解MgO 對Fe₂O₃向Fe₃O₄轉(zhuǎn)變的影響。同時結(jié)合XRD 分析和光學(xué)顯微鏡觀察，揭示了礦物和相結(jié)構(gòu)變化，研究了燒結(jié)過程中MgO 對二次赤鐵礦生成的抑制機(jī)理。結(jié)果表明，加入MgO 后，它與Fe₂O₃反應(yīng)形成了鐵酸鎂和含鎂磁鐵礦，前者促進(jìn)了升溫過程含鎂磁鐵礦生成，而后者低溫下比磁鐵礦更穩(wěn)定，抑制了降溫過程磁鐵礦氧化，減少了二次赤鐵礦的生成。因此，明確了加入少量MgO 改善燒結(jié)礦低溫還原粉化性能的主要原因。

關(guān) 鍵 詞: MgO; 氧化鐵; 低溫還原粉化; 二次赤鐵礦

燒結(jié)礦是目前高爐冶煉的主要原料之一，燒結(jié)礦低溫還原粉化指數(shù)( RDI) 是評價燒結(jié)礦品質(zhì)優(yōu)劣的一項重要指標(biāo)，該指標(biāo)高會導(dǎo)致高爐上部透氣性變差，影響高爐順行，同時增加能耗^［1-2］燒結(jié)礦的還原粉化是由赤鐵礦向磁鐵礦晶型轉(zhuǎn)變過程中伴隨著體積膨脹和晶格畸變所導(dǎo)致的，而燒結(jié)礦中二次赤鐵礦向磁鐵礦的轉(zhuǎn)變過程所引起的這種變化更為明顯^［3-9］。因此，控制燒結(jié)礦中二次赤鐵礦含量是改善燒結(jié)礦低溫還原粉化的有效措施。

二次赤鐵礦是由鐵礦石在燒結(jié)過程中赤鐵礦分解產(chǎn)生的磁鐵礦在冷卻過程中再次氧化^［1］和粘結(jié)相中直接結(jié)晶析出所產(chǎn)生的^［7-8］，它主要伴生在原生赤鐵礦的周圍，采用光學(xué)顯微鏡、SEM 以及XRD 難以區(qū)別。相關(guān)研究指出，通過往燒結(jié)原料中加入適當(dāng)?shù)暮琈gO 熔劑在一定程度上能夠抑制燒結(jié)礦的還原粉化^{［2，7， 10-22］}，通過Mg^{2 +}擴(kuò)散進(jìn)入到磁鐵礦晶格中取代了部分磁鐵礦中Fe^{2 +} 形成含鎂磁鐵礦，穩(wěn)定了磁鐵礦晶格，減少了二次赤鐵礦的形成。雖然從晶體結(jié)構(gòu)學(xué)上看這一解釋合理，但是在燒結(jié)溫度條件下，磁鐵礦熱力學(xué)并不穩(wěn)定。而且，降溫過程中氧分壓越大，二次赤鐵礦形成量越多^［23］。目前為止，關(guān)于MgO 對二次赤鐵礦形成機(jī)理的影響研究還很少。

本文通過改變MgO 與Fe₂O₃的質(zhì)量配比，采用熱重法測定試樣在升溫-恒溫-降溫?zé)Y(jié)過程中質(zhì)量的變化，結(jié)合XRD 和光學(xué)顯微鏡觀察試樣在升溫-恒溫-降溫過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化，研究了MgO 對氧化鐵在升溫-恒溫-降溫?zé)Y(jié)過程中穩(wěn)定性影響及其相關(guān)機(jī)理。

1   實驗方法

1. 1   試樣制備

采用分析純( AR ) Fe₂O₃( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 0%) 和MgO( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98. 5%) 化學(xué)試劑作為實驗原料。預(yù)先對Fe₂O₃和MgO 化學(xué)試劑分別在1 200 ℃焙燒120 min，冷卻后破碎成粒度小于50μm 粉末。稱取不同質(zhì)量MgO 與Fe₂O₃粉末，利用瑪瑙研缽，加入少許無水乙醇混勻30 min; 在70 ℃下烘干后，再研磨30 min，使其充分混勻; 對每組混合料進(jìn)行壓塊，每塊試樣為2. 5 g 左右，壓力選擇5MPa，持續(xù)時間為2 min，壓成直徑為1. 5 mm 的小餅，在100 ℃的烘箱中烘24 h。

1. 2   熱重實驗

為獲得赤鐵礦和磁鐵礦之間的轉(zhuǎn)變信息，采用熱重實驗來測定試樣在燒結(jié)過程中質(zhì)量變化。首先，把試樣放在鉑坩堝中并用鉑絲掛在熱天平( FA1004N，±0. 000 1 g) 上，置于電阻爐的恒溫帶區(qū)域( ± 2 ℃) ，實驗過程中通過計算機(jī)進(jìn)行質(zhì)量變化采集，如圖1 所示。以3. 8℃ /min 升溫至1 400 ℃，并恒溫180 min。然后，以2℃ /min 的降溫速度降至室溫。實驗氣氛為空氣，流量為300 mL/min。為考察燒結(jié)過程中物相轉(zhuǎn)變，實驗后用液氮淬冷試樣。

部分試樣研磨至粒徑小于50 μm 的粉末，采用日本理學(xué)( Rigaku) D/MAX-RB 型X 射線衍射儀確定其物相組成，衍射儀采用Cu Kα 作為輻射源( 40kV × 300 mA) ，并附有石墨單色器。掃描速度為10° /min，2θ 為10 °～ 90 °。

部分試樣用環(huán)氧樹脂澆鑄成型，經(jīng)過研磨、拋光之后，用光學(xué)顯微鏡下對試樣斷面進(jìn)行觀察。另外，由于磁鐵礦和鐵酸鎂具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，在XRD及礦相下難以區(qū)別，采用重鉻酸鉀滴定法對試樣進(jìn)行亞鐵離子分析，以區(qū)分兩者。

1. 3   數(shù)據(jù)處理

取w_b為升溫與恒溫過程試樣內(nèi)赤鐵礦分解的總質(zhì)量( 失重) ，g ; w_f為降溫過程試樣內(nèi)磁鐵礦氧化的總質(zhì)量( 增重) ，g ; w_b0 為試樣內(nèi)赤鐵礦全部轉(zhuǎn)化為磁鐵礦時理論上質(zhì)量變化( 失重) ，g。那么，赤鐵礦分解成磁鐵礦的轉(zhuǎn)化率δ_DC、磁鐵礦氧化成二次赤鐵礦的轉(zhuǎn)化率δ_OC和二次赤鐵礦轉(zhuǎn)化指數(shù)H_SC^［24］，采用式(1)～(3) 計算:

如果燒結(jié)過程中熱重曲線在某一時刻恢復(fù)到原質(zhì)量水平線位置，即HSC達(dá)到最大值為1，表明試樣分解產(chǎn)生的磁鐵礦能夠全部氧化成二次赤鐵礦。由此可知，HSC值越大，表明試樣形成二次赤鐵礦的能力越強(qiáng)。

2   實驗結(jié)果與討論

2. 1   礦物與礦相變化

1 400 ℃恒溫?zé)Y(jié)180 min 后試樣的XRD 圖譜，如圖2 所示。可以看出，在MgO 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 35%和20. 00%試樣中只有磁鐵礦( 或鐵酸鎂和含鎂磁鐵礦) 的衍射峰而沒有殘余的赤鐵礦和MgO 衍射峰，而純赤鐵礦試樣中依然發(fā)現(xiàn)有少量的赤鐵礦衍射峰，與它們的顯微礦相結(jié)構(gòu)照片( 圖3) 結(jié)果是一致的。考慮磁鐵礦、鐵酸鎂和含鎂磁鐵礦屬于同一固溶體，都具有反尖晶石結(jié)構(gòu)，在晶體結(jié)構(gòu)上難以區(qū)分，以下統(tǒng)一用( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃來表示，即當(dāng)x= 1 時為磁鐵礦; x = 0 時為鐵酸鎂; 1 ＜ x ＜ 0時為含鎂磁鐵礦。結(jié)果表明，赤鐵礦中加入MgO有利于赤鐵礦向( Mg1 － x，F(xiàn)ex) O·Fe₂O₃的轉(zhuǎn)變。

1 400 ℃恒溫?zé)Y(jié)180 min 后冷卻至室溫時試樣的XRD 圖譜和顯微礦相如圖4、圖5 所示。可以看出，純赤鐵礦試樣冷卻至室溫時僅含有赤鐵礦相，表明高溫分解形成的磁鐵礦( ( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃，x= 1) 在緩慢冷卻過程中能夠完全氧化形成二次赤鐵礦。而隨著試樣中MgO 含量的增加，試樣中( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃量增加，赤鐵礦量減少。當(dāng)MgO 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15. 50% 時，赤鐵礦的衍射峰完全消失，只有( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃衍射峰。表明有MgO 存在形成的( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃結(jié)構(gòu)要比純赤鐵礦分解產(chǎn)生的磁鐵礦更穩(wěn)定，抑制了磁鐵礦的氧化，降低二次赤鐵礦的形成。從礦相結(jié)構(gòu)照片可以看出，磁鐵礦再次氧化產(chǎn)生的二次赤鐵礦主要是以不規(guī)則的塊狀分布在試樣中。

2. 2   質(zhì)量變化

圖6 是試樣熱重實驗獲得的結(jié)果。可以看出，純赤鐵礦試樣空氣氣氛中開始失重的溫度為1 371℃，表明赤鐵礦開始分解，與FactSage 熱力學(xué)軟件計算結(jié)果( 1 353 ℃) 相近。而MgO 與Fe₂O₃混合試樣開始失重的溫度降低至1000 ℃ 左右，表明MgO 促進(jìn)了赤鐵礦分解。在升溫和恒溫過程中，隨著試樣中MgO含量的增加，失重曲線斜率呈先增加后減少趨勢，試樣含1. 50% MgO 和2. 35%MgO( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 時達(dá)到最大。而且，隨著MgO 含量的增加，失重量達(dá)到最大值的時間也縮短。進(jìn)一步表明，MgO 促進(jìn)了赤鐵礦向( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃轉(zhuǎn)變，但是可能由于部分MgO 與赤鐵礦反應(yīng)形成鐵酸鎂，使得鐵離子依然以三價鐵的形式穩(wěn)定地存在反尖晶石結(jié)構(gòu)中，因此隨著MgO 含量的增加，試樣的最大失重量也呈先增加后減少的趨勢。

MgO 降低赤鐵礦分解溫度的原因主要為MgO 和Fe₂O₃混合料在升溫至800 ℃時形成了反尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵酸鎂( MgO·Fe₂O₃) ，而且Fe^{2 +}、Fe^{3 +} 和Mg^{2 +} 均能存在于它的八面體間隙位置。另外，F(xiàn)e^{3 +} 在鐵酸鎂層的擴(kuò)散速率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Mg^{2 +} 在鐵酸鎂層的擴(kuò)散，導(dǎo)致Fe^{3 +} 和Mg^{2 +} 在鐵酸鎂層中相向擴(kuò)散過程中，在靠近Fe₂O₃層附近的鐵酸鎂中發(fā)生Fe^{3 +} 取代Mg^{2 +} 的現(xiàn)象，同時電子補(bǔ)償效應(yīng)的作用下發(fā)生Fe^{3 +} + e = Fe^{2 +} 和O^{2 －}－ 2e = 1 /2O₂(g) 反應(yīng)，產(chǎn)生亞鐵離子形成含鎂磁鐵礦( ( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃，1 ＞ x ＞ 0 ) ，開始失重^［25］。

從圖6 還可以看出，當(dāng)MgO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2. 35% 時冷卻過程中隨著MgO 含量的增加試樣增重曲線斜率降低，即磁鐵礦氧化速率降低，形成含鎂磁鐵礦之后，有利于穩(wěn)定反尖晶石晶格，抑制了二次赤鐵礦生成( MgO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于2. 35% 的試樣，可以認(rèn)為升溫與恒溫過程赤鐵礦沒有完全轉(zhuǎn)化形成尖晶石結(jié)構(gòu)，降溫過程沒有可比性。但是，也可以看出氧化增重時間增長) 。另外，值得注意的是，通過亞鐵離子分析( 圖7 )可知，冷卻至室溫時，純赤鐵礦試樣中不含亞鐵離子，而在含有MgO 的試樣中存在微量的亞鐵離子( w_{Fe2 +}≈0. 2% ) ，而且隨著MgO 含量的變化，亞鐵離子變化不大。但是，實際燒結(jié)礦中亞鐵離子含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)要高于這一水平( w_{Fe2 +} = 2% ～ 6% ) ^［26］，造成這一差別的原因可能是實際燒結(jié)礦中Fe₂O₃與CaO、Al₂O₃和SiO₂反應(yīng)形成復(fù)合鐵酸鈣液相，抑制了空氣向燒結(jié)礦層的擴(kuò)散，導(dǎo)致燒結(jié)礦局部氧分壓較低，而且實際燒結(jié)礦冷卻時間很短，使得燒結(jié)礦中的磁鐵礦來不及氧化殘余在燒結(jié)礦中。

2. 3   相間轉(zhuǎn)化

通過試樣的熱重實驗結(jié)果可以看出，純赤鐵礦試樣降溫至1 174 ℃ 時，試樣中磁鐵礦全部氧化成二次赤鐵礦。為了衡量不同MgO 含量試樣的二次赤鐵礦形成難易程度，選取冷卻至1 174℃時作為實驗的終點來考察各試樣的相間轉(zhuǎn)化，如表1 所示。可以看出，1 400 ℃ 下恒溫180 min純赤鐵礦轉(zhuǎn)化率才48. 12% ，但是XRD 圖譜和顯微礦相中只殘留少量的赤鐵礦相。因此，推測在試樣中可能存在有部分的γ-Fe₂O₃，它與( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃具有相同的晶體結(jié)構(gòu)。而加入MgO 后，赤鐵礦向( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃和( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃向赤鐵礦的轉(zhuǎn)化率都呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。引起這一變化的原因，一方面純赤鐵礦與低MgO 含量的試樣( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 25% ) 在空氣氣氛中1 400 ℃下恒溫180 min并未反應(yīng)完全; 另外，有一部分Fe₂O₃與MgO 反應(yīng)形成鐵酸鎂，雖然晶體結(jié)構(gòu)已經(jīng)轉(zhuǎn)變成反尖晶石結(jié)構(gòu)，但升溫過程中并不失重，降溫過程中也不增重。w_MgO = 20. 00% 試樣的赤鐵礦向( Mg_{1 － x}，F(xiàn)e_x) O·Fe₂O₃的轉(zhuǎn)化率達(dá)到18. 6% ，而從XRD 圖譜和顯微礦相結(jié)構(gòu)照片中都未發(fā)現(xiàn)有殘余的MgO，可以推測局部可能有高鎂含量的磁鐵礦形成^［27］，表明固相下MgO 擴(kuò)散很需要時間。

隨著試樣中MgO 含量的增加，二次赤鐵礦轉(zhuǎn)化指數(shù)降低，表明含鎂磁鐵礦抑制了二次赤鐵礦形成。當(dāng)MgO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到11. 30% 時，再增加MgO 的含量，二次赤鐵礦轉(zhuǎn)化指數(shù)變化不大。因此，鐵礦石燒結(jié)時可以加入少量的MgO 來降低二次赤鐵礦形成，以改善燒結(jié)礦的低溫還原粉化性能。

3   結(jié)論

(1) MgO 不利于Fe₂O₃的高溫穩(wěn)定性，使得空氣氣氛下赤鐵礦向尖晶石結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換溫度從1 371 ℃降低至1 000 ℃左右。

(2) MgO 與Fe₂O₃反應(yīng)形成含鎂磁鐵礦，比磁鐵礦低溫下更穩(wěn)定，是降低二次赤鐵礦的轉(zhuǎn)化指數(shù)的主要原因。因此，加入MgO 可以改善燒結(jié)礦的低溫還原粉化性能。

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