周明熙，周昊，馬鵬楠，程明

（浙江大學熱能工程研究所，能源清潔利用國家重點實驗室，浙江 杭州 310027）

摘要：全面了解獲取多孔燒結礦的熱物理特性對于在鋼鐵企業中相關過程的運行優化和節能減排具有重要意義。在此前景下，無損的高精度 X 射線顯微斷層掃描技術被應用到表征燒結礦的孔隙結構并結合數值模擬來預測燒結礦的有效熱導率。以 40 µm 的分辨率掃描了 3 個熟石灰添加水平下的燒結杯試驗中獲取的燒結礦樣品。三維重建后的燒結礦可觀測到各向異性的非常復雜的孔隙分布，導致其有效熱導率也各向差異較大，形成復雜的內部溫度場分布。燒結礦中 0～300 µm 的小孔隙在數量頻率上占據大多數（約 45%～50%），但僅占小部分的大于 1 mm 的大孔隙則貢獻了約 95%的孔隙體積占比，并主要決定了燒結礦的導熱行為。3 個燒結礦樣品的有效熱導率分別為0.645、0.682 和 0.784 W·m ⁻¹ ·K ⁻¹ ，對應的孔隙率分別為 53.8%、53.1%和 49.7%。通過與文獻中的類似鐵系聚合物的導熱值，典型的經驗式預測方程和結構分析模型等比較，證明了 CT 三維重建結合數值模擬的技術手段可有效捕捉燒結礦真實的多孔結構，從而比簡單的經驗式方程或結構分析模型能獲取更精確的熱物理行為的預測效果。

關鍵詞：X 射線顯微斷層技術；多孔介質；空隙率；熱傳導

引 言

在多數鋼鐵企業中，鐵礦石燒結是一個不可或缺的預處理加工過程，以向高爐提供主要的煉鐵原料。燒結過程中，各類原料經混勻、制粒后，布料形成透氣性合適的顆粒堆積床，在高溫作用下物料將部分熔融黏結，最終生產出多孔塊狀的成品燒結礦。因為固化的熔融相的黏結作用，燒結礦具有由固相物質、顆粒間孔隙及顆粒內孔隙等組成的非常復雜的多孔結構 ^[1-2] 。全面了解獲取多孔燒結礦的熱物理特性對優化控制相關的工業生產過程具有重要意義，包括有燒結床中的火焰鋒面傳播 ^[3-5] ，燒結冷卻機中的余熱回收 ^[6-8] ，以及高爐中的氣固兩相傳熱 ^[9-10] 等。

對于精確表征多孔介質的有效熱導率，多孔介質的固相物質及孔隙的空間分布不可忽視。傳統的基于結構參數獲取有效熱導率的方法主要可以分為兩大類，即試驗測量和基于簡單幾何參數值的經驗公式或者分析模型的模擬預測。在試驗測量方面，Akiyama 等 ^[11] 采用激光反射法測定了純鐵氧化物及還原的燒結礦的導熱率。Sundarmurti 等 ^[12-13] 則通過測量鐵礦石球團中心及表面的溫度值，再求解徑向的熱平衡問題的方式獲取了球團礦的導熱率。Tian等 ^[14] 則考察了采用瞬態平板熱源法測定燒結礦有效熱導率的可行性。在模擬預測方面，Nishioka 等 ^[15]拍攝了對應多孔燒結礦實際尺寸為 300 µm × 273µm 的顯微圖片，在該圖像上組織了二維的熱傳遞模擬核算出有效熱導率。Aizawa 等 ^[16] 則嘗試合并了相場法和有限元方法，開發了一種新型的多孔介質的單元格模型以預測燒結礦的有效熱導率。此外，一些傳統的單元格模型 ^[11] 和分形模型 ^[14] 也曾被提出，這些模型的預測值在前人工作中與其試驗測定值均達到了可接受的吻合程度。上述研究中，盡管用于確定多孔燒結礦有效熱導率的方法不同，但結論中均指出孔隙的直徑、形狀、分布等結構特征是影響多孔燒結礦的熱學特性和傳熱表現的重要因素。

近年來，數值模擬技術與 X 射線顯微掃描技術均取得了顯著發展，已可實現在較快的計算速度和較高的分辨率的條件下進行三維真實多孔結構下的數值模擬 ^[17] 。通過結合 CT 三維重建和數值模擬以預測多孔介質的有效熱導率的研究已被大量報道，這些多孔介質包括金屬泡沫 ^[18-19] ，天然氣水合物沉積物 ^[20] 和絕緣混凝土 ^[21] 等。然而，以此種方法對多孔燒結礦進行有效熱導率的預測仍未見報道。盡管CT 掃描技術在 20 世紀 90 年代便被日本的學者引入到鐵礦石燒結過程的研究中，但大多數前人的研究僅關注于孔隙結構的評估及其對燒結床層透氣性 ^[22-25] 和燒結礦的冶金性能的影響 ^[26] 。

本文基于高分辨率的X射線顯微斷層掃描的結果，對 3 個不同熟石灰水平下的燒結礦的孔隙結構特征進行了量化評估。結合三維重建的真實多孔結構，以有限元方法進行數值模擬預測了這些燒結礦的有效熱導率，并與已有文獻中的試驗值、經驗公式、分析模型等進行了比對驗證。最后，對燒結礦的孔隙特征與有效熱導率間的關系進行了細致的討論及闡述。

1 試驗方法

1.1 X 射線顯微斷層掃描

用于X射線顯微斷層掃描的燒結礦來源于中試規模的燒結杯試驗臺。該燒結杯內徑 300 mm，高600 mm，每次試驗均按照標準操作流程進行 ^[27-28] 。熟石灰在現場生產中常作為粘合劑添加至制粒過程中，能有效提高床層透氣性及燒結礦產率。燒結杯試驗條件如表 1 所示，本文測試的 3 個燒結礦樣品對應于 3 個熟石灰添加水平，分別為 0、1%和 2%。燒結杯試驗完成后，將整體的燒結塊從燒結杯中倒出，然后從床層中部挖取燒結礦樣品供后續的 CT掃描檢測。

圖 1 為進行微米級 X 射線顯微掃描檢測的系統，燒結礦樣品的掃描設置參數見表 2。因 X 射線顯微掃描檢測的技術原理及儀器條件限定，樣品掃描的分辨率一般為樣品尺寸的千分之一。原則上說，樣品的掃描分辨率越高，孔隙特征的統計及有效熱導率的預測將更加準確，但過高的分辨率將導致樣品尺寸過小樣品代表性降低，后續數值模擬的計算成本也太過巨大而難以進行。考慮到鋼鐵企業的實際生產中，一般 5～40 mm 的燒結礦將作為成品輸送至高爐中作為煉鐵原料，參考文獻[26]中的設定值，本文針對燒結礦導熱研究選取的樣品尺寸為 35mm×35 mm×35 mm 左右，分辨率確定為 40 µm。此樣品尺寸和分辨率條件下可基本捕捉到燒結礦中大多數的孔隙，且能匹配好 CT 掃描系統的硬件條件及后續數值模擬的計算成本。

1.2 CT 圖像處理分析

為分析燒結礦的孔隙結構，對 CT 掃描所獲取的切片圖像的處理分析過程介紹如下。圖 2 (a) 所示為典型的 8 位 CT 切片的灰度圖，固相物質相比于空氣具有更高的密度，在掃描過程中將吸收更多的 X 射線，在灰度圖中表現出更大的灰度值。首先，從原始的灰度圖中截取出一個25 mm×25 mm的興趣域，如圖 2 (b) 所示。然后，選取典型的灰度閾值以區分出孔隙和固相物質，對該興趣域圖片進行二值化。孔隙部分灰度值全部設置為 0[圖 2 (c) 中的淺色區域]，而固相物質部分灰度值全部設置為255[圖 2(c) 中的深色區域]。最后，對二值化后的圖片進行三維分水嶺算法演算，以分離出各孔隙從而可對孔隙的體積、當量球形直徑和球形度等形態學參數進行量化統計。

式中，V 為孔隙部分的體積，m³ ；A 為孔隙部分的面積，m² 。

1.3 有效熱導率的模擬預測

為計算燒結礦的有效熱導率 k e ，采用有限元方法對 25 mm×25 mm×25 mm 的興趣域進行數值模擬。該立方塊計算域采用結構化六面體網格進行劃分，模擬的邊界條件設置如圖 3 所示 ^[18-19] 。某一方向上的對立面間的溫差ΔT 設置為 100 K（入口面溫度為 573 K，出口面溫度為 473 K），其余周界的 4 個面均設置為絕熱面。固相物質部分假想為均質，其熱導率 k s 為 2.881 W·m⁻¹·K⁻¹，與 Tian等 ^[14] 的分形模型中所使用的數值相同。假設孔隙中的空氣(k a =0.023 W·m⁻¹·K⁻¹)為處于靜態并無壓力梯度從而僅需對該立方塊計算域求解能量方程。該模擬在配有 Intel Xeon E5-2683 ×2 CPU (2.0GHz)和 128 GB RAM 的工作站上進行，當相關變量的殘差小于 1.0×10⁻⁵時認為模擬達到收斂，每個工況所需模擬時間為 4～6 h。燒結礦的有效熱導率計算如下

2 結果與分析

2.1 燒結礦孔隙特征

各燒結礦的固相物質部分的三維重建結果如圖4 左列所示。Shatokha 等 ^[26] 定義了接觸到興趣域邊界的孔隙為開孔而未接觸到興趣域邊界的孔隙為燒結礦內部的閉孔，從而分別討論了開孔與閉孔的分布情況。依據此邏輯，移除接觸邊界的開孔后，剩余的閉孔部分則展示在圖 4 的右列。從圖 4 中可見，因為燒結礦是由堆積床中的顆粒部分熔融黏結而成，燒結礦固相物質本身很不規則，孔隙也極具隨機性，其分布極其復雜。燒結礦的孔隙率 ε 計算如下

式中， V_s 為固相物質部分所占空間，m³ ； V_d 為25 mm×25 mm×25 mm 立方塊興趣域的體積，m³ 。

3 個熟石灰添加水平下的燒結礦的孔隙率分別為 53.8%、53.1%和 49.7%。需要指出的是，文獻中已報道的燒結礦的孔隙率數值差別很大，與燒結礦的生產條件和使用的檢測方法緊密相關。Higuchi等 ^[2] 開發了一種孔包裹（PAC）方法測定出燒結礦的孔隙率在 42.2%～54.5%。Tian 等 ^[14] 則僅測定出燒結礦的內部閉孔，報道的閉孔孔隙率在 12.1%～23.8%。一般而言，采用壓汞方法測定孔隙，其測量的量程范圍有限，測定的孔隙率結果會普遍偏低。

例如，Bhagat 等 ^[29] 采用壓汞儀僅測定了 0.03～58µm 的孔隙，得到的孔隙率為 7.4%～13.4%。相比于上述測量方法，三維 CT 掃描技術具有更寬的孔隙量程范圍、相對高的分辨率等優點，且可區分統計開孔和閉孔情況。Shatokha 等 ^[26] 采用三維 X 射線顯微掃描技術對 9～25 mm 的燒結礦樣品進行了分辨率為 20 µm 的測試，報道了開孔部分的孔隙率在5.3%～43.6%而閉孔部分的孔隙率在 3.1%～7.6%。Zhou 等 ^[30-31] 采用小型制粒轉鼓試驗研究了熟石灰添加水平對制粒后顆粒堆積成的生料燒結床的孔隙率。依據他們的試驗結果，在 6.5%水分條件下，將熟石灰水平從 0 增加至 2%，可使生料床層孔隙率從 38.0%提高至 40.0%。然而，3 個成品燒結礦樣品的孔隙率隨熟石灰水平的增加反而呈遞減趨勢。

造成生料床孔隙率與燒結礦孔隙率的變化趨勢差異的原因可能是增加熟石灰能促進高溫過程中生成的熔融液相的流動，使顆粒合并凝結得更為充分。

將興趣域中的孔隙按其當量球形直徑的大小劃分為多組，各組孔隙的數目頻率分布如圖 5 所示。對掃描的 3 個燒結礦樣品，0～300 µm 的孔隙均占到總孔隙數目的 45%～50%，這些微米級的小孔隙主要對燒結礦的 RDI 和 RI 等冶金性能具有顯著影響 ^[2,26,29,32] 。Shatokha 等 ^[26] 檢測的燒結礦的孔隙尺寸的分布峰值約為 200 µm。需指出的是，本文中采取的掃描分辨率為 40 µm，有部分當量球形直徑為80～120 µm（2～3 個像素）的孔隙可能在去噪及分水嶺算法中被移除，導致 0～120 µm 部分的孔隙數目被低估。因此，本文的孔隙尺寸的分布峰值略高于 Shatokha 等 ^[26] 報道的結果。

圖 6 為3 個熟石灰水平下的各組孔隙的球形度。隨著孔隙當量球形直徑的增加，孔隙的球形度逐漸降低，0～200 µm 組的孔隙球形度為 0.31 左右，大于 5 mm 組的孔隙球形度僅為 0.19 左右。燒結過程中，在溫度高于 1100℃的火焰前鋒中會發生固相-熔融相-孔隙的合并，此合并過程僅維持 2～4 min。固相-熔融相-孔隙的三相混合物在合并過程中會重新塑形以降低表面積來達到低能量狀態 ^[3] 。因為可流動的熔融液相的表面張力與孔隙直徑呈反比，小直徑的孔隙將更易成圓形更顯規則。測試的 3 個工況中，隨著熟石灰添加比例的增加，相同尺寸的孔隙的球形度逐漸增加。出現這種現象的原因可能是，隨著熟石灰添加比例的增加，制粒后的顆粒具有更厚的黏附層，從而在火焰前鋒中可形成較多的低黏度的熔融液相，孔隙合并發展得更為充分 ^[1,30] 。

圖 7 為 0～1 mm、1～5 mm、5 mm 以上的各組孔隙對總孔隙體積的貢獻占比。對于掃描的 3 個燒結礦，大于 1 mm 的孔隙對其總孔隙體積的貢獻占比分別為 96.24%、96.51%和 95.07%。這與 Kasama等 ^[22] 的結論相一致，孔隙尺寸存在著典型的分界線從而可區分出不同組孔隙的主要作用。盡管 0～1mm 的孔隙在數量頻率上占大多數，但它們對總孔隙體積的貢獻占比非常小以至于可忽略不計。因此，燒結礦的熱物理特征應主要與宏觀的毫米級孔隙相關而與微觀的微米級孔隙相關度不大。在去噪及分水嶺算法中，即便部分 0～120 µm 的孔隙數目被低估，因為該部分微細孔隙對總孔隙體積貢獻更可忽略不計，這對后續數值模擬預測的有效熱導率的精度將基本無影響。

2.2 燒結礦有效熱導率

表 3 列出了 3 個燒結礦各空間方向上的有效熱導率的數值模擬結果。同一燒結礦的各向有效熱導率有一定差別，與燒結礦的多孔結構分布緊密相關，聯立圖 4 可見，尤其與連通的作為氣流通道的大孔隙的空間分布相關。圖 8 展示了模擬 3 個燒結礦 x軸方向的有效熱導率時的 xy 和 xz 兩個平面的溫度云圖，可明顯見到熱波在導熱性更強的固相中傳播得更為迅速。溫度場的復雜分布也再次呈現了多孔結構對熱物理特性的本質影響，case 1 的具有最大孔隙度的燒結礦中的溫度場分布更為均勻。

圖 9 中對比展示了本文 CT 三維重建模擬預測出的有效熱導率與文獻中的類似鐵系聚合物的報道值。隨著燒結礦孔隙率的增大，具有更強導熱性的固相物質逐漸減少，有效熱導率呈降低趨勢。Tian等 ^[14] 的工作中測試的燒結礦顆粒可能是與本文的燒結礦樣品最為相近的鐵系聚合物。然而，他們僅測量了燒結礦的閉孔，得到的孔隙率為 12.1%～23.8%，對應的有效熱導率為2.15～1.27 W·m⁻¹·K⁻¹。

本文中采用 CT 三維重建的模擬方法，包含了更多的大尺寸的開孔，因此樣品的孔隙率大至 49.3%～53.8%，有效熱導率為 0.615～0.843 W·m⁻¹·K⁻¹。對于 Sundarmurti 等 ^[12-13] 的工作中報道的有效導熱值，他們測定的樣品為壓縮的鐵礦石球團，在相同的孔隙率條件下將具有更大的接觸界面面積，意味著在固體物質和孔隙的交界面具有更大的熱阻。另外，球團礦可能因其堿度較低，其內部礦物成分與燒結礦也差異較大。因此，這些球團礦在 24.1%～38.6%的孔隙率間的有效導熱率為0.766～1.200 W·ms⁻¹·K⁻¹，產生了相比于本文的燒結礦它們在更低的孔隙率區間卻具有相近的有效熱導率的混淆現象。

前人研究提出了多種經驗式方程和結構分析模型以預測多孔介質的有效熱導率 ^[33] 。表 4 中列出了 8 個典型的經驗式方程。其中，式（5）和式（6）分別為假想所有孔隙的方向為平行和垂直于熱流方向情況下獲得的有效熱導率。式（7）和式（8）分別是 Maxwell-Eucken 模型的上限值和下限值的表達式，假想多孔介質中具有隨機分布的小球孔隙。式（9）為基于相互性理論的相互性模型，假想兩相的微觀結構在兩相的體積比對換時仍將在統計意義上保持平衡 [34] 。式（10）、式（11）和式（12）是組合了平行孔隙和垂直孔隙的經驗公式，該公式依據于金屬泡沫的大量試驗值確定其經驗參數，對金屬泡沫的有效熱導率的預測效果良好 ^[35-36] 。式（13）是 Kaviany 等 ^[37] 開發的針對于球形顆粒的多孔堆積床的經驗公式。上述經驗式方程隨孔隙率變化的計算結果均展示在圖 10 中，并與本文的熱導率結果和文獻值進行了對比。可見，這些簡單的經驗式方程并不能在較寬泛的孔隙度范圍內（10%～60%）對燒結礦的有效熱導率取得較好的預測效果。

除表 4 中的經驗式方程外，基于統計學自相似性的分形模型也表示在圖 10 中。分形模型中輸入的分形維數參數同 Tian 等 ^[14] 的工作中保持一致，包括分割尺寸 C =7，恒定邊長 L =13，迭代階段 N 和量綱 1 的接觸熱阻 t + 等。由圖 10 可見，相比于所述的經驗式方程，此分形模型在較寬泛的孔隙度范圍內預測的熱導率與文獻報道的熱導率匹配效果較好。

本文采用 CT 三維重建結合數值模擬預測的各燒結礦的 3 個空間方向的有效熱導率平均值與該分形模型吻合良好，表明自相似性可以在一定程度上代表空間全局的孔隙結構特征。然而，CT 重建結合數值模擬的技術能更為精確地捕捉到固相與氣相物質沿不同空間方向的分布對導熱情況的影響，例如在表 3 中，case 3 燒結礦樣品沿 x 軸方向的有效熱導率為 0.692 W·m⁻¹·K⁻¹，而沿 z 軸方向為 0.843W·m−1·K⁻¹，區分度明顯，在需要高精度的情況下將是最優選擇。在考慮低成本的情境下則可采用分形模型進行有效熱導率的粗略預測。

3 結 論

本文的研究驗證了無損的X射線顯微掃描技術對于重建燒結礦的多孔結構并基于真實結構進行數值模擬預測其有效熱導率的可行性。對 3 個熟石灰添加水平下的燒結杯試驗中取樣的燒結礦進行了CT 掃描分析和數值模擬。考慮到設備條件及數值模擬計算的成本等，本文的樣品尺寸和分辨率分別確定為 35 mm×35 mm×35 mm 和 40 µm。主要的結論總結如下。

（1）3 個燒結礦的孔隙率分別為 53.8%、53.1%和 49.7%，燒結礦的孔隙率隨熟石灰的添加比例呈遞減趨勢。燒結礦的孔隙結構非常復雜，各向異性且隨機分布，同時包含有開孔和閉孔。通過 CT 圖像處理分析，統計獲得了不同當量球形直徑的各組孔隙的數目頻率分布及球形度。0～300 µm 的小孔隙在頻率分布上占 45%～50%，但其對總孔隙體積的貢獻比可忽略不計。大于 1 mm 的大孔隙則貢獻了約 95%的總孔隙體積。因此，微米級的小孔隙主要影響燒結礦的冶金性能，而燒結礦的熱物理特性則主要受毫米級的大孔隙影響，尤其是大于 5 mm的連通性的大孔隙通道。

（2）結合 CT 三維重建和數值模擬以預測燒結礦的有效熱導率是切實可行的。燒結礦的有效熱導率隨著其孔隙率的增加逐漸降低。燒結礦內的溫度場分布也明顯各向異性，孔隙度更大的燒結礦內的溫度場分布更為均勻。需指出的是，本文 3 個燒結礦樣品的孔隙度的區分度相對較小，在后續研究中，可深入考察影響燒結熱轉換過程中熔融量形成的主要因素，包括焦炭配比、堿度水平等，以獲取孔隙率區分度更大的樣品，從而可更為了解燒結過程中孔隙結構的演變規律及其導熱情況。在預測多孔介質有效熱導率的經驗式方程和結構分析模型中，基于自相似性的分形模型能與文獻中的大多數熱導率和本文的預測結果吻合良好，但分形模型并不能捕捉到三維空間方向的細節差異。CT 三維重建結合數值模擬的技術具有獲取真實多孔結構的顯著優點，在需要高精度預測結果的情況下推薦使用。

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