1前言
為了提高鐵素體鋼的低溫韌性，在鋼中添加合金元素Ni。根據使用溫度的不同，開發出不同Ni含量的鋼種。其中使用溫度特別低的液化天然氣儲罐用鋼是9%Ni鋼。隨著對天然氣需求量的增加，天然氣儲罐向大型化的方向發展，相應地儲罐用鋼板的厚度也增加。在這種情況下，一方面要保證儲罐鋼板的韌性，同時還要求降低鋼中的Ni含量，以實現天然氣儲罐的低成本化。
本研究以12%Ni鋼為對象，考察了極低溫下預應變引起的殘余奧氏體量的變化，并研究了極低溫預應變后的室溫變形特性的變化。
2 試驗用鋼及試驗方法
試驗用鋼是實驗室熔煉的12%Ni鋼，鋼的成分如表1。將真空熔煉的試驗鋼錠加熱到1250℃，將鋼錠熱軋成19mm厚的鋼板，空冷。然后對鋼板進行淬火-中間熱處理-回火。淬火：720℃×30min、水淬；中間熱處理：620℃×30min、水淬；回火：550℃×30min、水冷。中間熱處理的目的是，兩相區加熱產生的逆相變奧氏體在隨后的水淬過程中，再次發生馬氏體轉變。由于C、Ni、Mn等原子在兩相區加熱中向奧氏體偏聚濃化，在后來回火時生成穩定微細的奧氏體。
在熱處理后的鋼板上取樣，對鋼的組織進行觀察。鋼的組織是在回火馬氏體基體上有部分鐵素體的混合組織。
在熱處理后的鋼板上取拉伸試樣，拉伸方向與鋼板軋制方向一致。拉伸試樣形狀和尺寸如圖1。為了測定試樣的應變，制作了可在-196℃使用的引伸計。拉伸試驗溫度是室溫和-196℃。-196℃拉伸試驗的方法是在試驗機上安裝一個容器，用液態氮充滿容器，將帶有引伸計的試樣完全浸沒在液態氮中。在這種狀態下進行-196℃拉伸試驗。拉伸速度很慢，為0.05mm/s。兩個溫度下的拉伸試驗都將試樣拉至斷裂。此外，還有在拉伸中途卸載的拉伸試驗，為試樣施加預應變。中途卸載拉伸試驗是在-196℃下，對試樣施加預定變形量的預應變后，進行卸載。一個預定變形量的預應變試樣制作兩個。其中一個預應變試樣在室溫下進行二次拉伸，以考察有無極低溫預應變對試樣應力-應變關系的影響。另一個預應變試樣用于測定殘余奧氏體的量。從該試樣的平行部切取斷面試樣，對斷面試樣進行電解拋光。然后對斷面試樣進行XRD（X射線衍射）和EBSD（背散射電子衍射）試驗。XRD根據鐵素體相的（110）面和（200）面的衍射峰值和奧氏體的（111）面和（200）面的衍射峰值的積分強度比，計算出奧氏體的體積分數。EBSD觀察做出斷面試樣中心15μm×25μm微區的FCC圖像，并將FCC面積率作為奧氏體的體積分數。
表2是各試樣拉伸試驗溫度、負荷履歷。表2中各試驗溫度下的應變量和總應變量是真應變。這些真應變值是根據卸載試樣標點間距離檢測結果計算出的塑性變形量。
3 試驗結果
3.1 應力-應變關系
圖2是在室溫和-196℃下，試樣拉斷過程中的應力-應變曲線。室溫拉伸試驗（＃1試樣）的應力-應變曲線沒有屈服平臺，而-196℃拉伸試驗（＃2試樣）的應力-應變曲線出現屈服平臺。此外，雖然-196℃拉伸試驗的屈服強度比室溫拉伸試驗的屈服強度只高200MPa，但屈服后的應變硬化量高并且均勻伸長率也大。最終結果是，-196℃拉伸試驗抗拉強度比室溫拉伸試驗抗拉強度約高500MPa，并且-196℃拉伸試驗斷裂伸長率為室溫拉伸試驗斷裂伸長率的1.5倍。有研究報告稱，室溫拉伸特性和-196℃拉伸特性的這種差別，在9%Ni鋼中也存在。圖2中還有經-196℃×1h深冷處理試樣（＃3試樣）的室溫拉伸試驗結果。由于實施了中途卸載，所以抗拉強度的差異不明確，但卸載前的應力-應變曲線和熱處理狀態試樣（＃1試樣）的應力-應變曲線完全一致。
試樣經-196℃預應變后，在室溫進行二次拉伸得到的應力-應變曲線如圖3。圖中的真應變是預應變的真應變和室溫二次拉伸的真應變之和。預應變的目標值分別是1.5%、3%、4%。圖3中還有圖2中的拉斷試驗的結果，以便比較。各個試樣的-196℃預應變時的應力-應變曲線不完全一致，但都出現屈服平臺等現象，基本上顯示出屈服平臺再現性。與熱處理狀態的＃1試樣的室溫拉伸結果相比，室溫下二次拉伸試樣由于進行了-196℃預應變，其應力-應變曲線上的屈服后塑性流變應力大于熱處理狀態的＃1試樣的室溫拉伸結果。
3.2 拉伸變形引起的殘余奧氏體量的變化
為考察圖3中-196℃預應變后室溫二次拉伸引起的殘余奧氏體量變化，制備了在-196℃施加與圖3的＃7、＃8預應變量相等的試樣＃6、＃5。圖4是＃6、＃5試樣的真應力-真應變曲線。圖4中還有經深冷處理的＃3試樣的室溫拉伸結果，以進行比較。對圖4的＃3、＃5、＃6試樣和圖3的＃7、＃8試樣的斷面中心進行EBSD觀察，測定試樣的殘余奧氏體量。
圖5是各試樣斷面的EBSD觀察結果。FCC圖像中的白色部分是FCC相。將FCC圖像與同一視場的IPF圖進行比較可知，在基體組織回火馬氏體片層之間彌散分布著亞微米尺寸的殘余奧氏體。對殘余奧氏體量沒有進行定量測定，但可以看出，殘余奧氏體量小的試樣的殘余奧氏體更為微細。在本研究的EBSD觀察中，將FCC圖像的FCC面積率作為奧氏體的體積率。
圖6是本研究得到的殘余奧氏體體積率與試樣應變量的關系。該圖是室溫和-196℃單調拉伸試驗的結果。此外圖中還有圖5所示的EBSD測定結果和過去的XRD的測定結果。0應變量的XRD測定結果是只實施深冷處理試樣的測定結果。圖中的○、●是過去對12%Ni鋼進行的XRD測定結果。○、●分別是0℃、-196℃拉伸試驗中途卸載后試樣的測定值。本試驗鋼的殘余奧氏體量和應變量關系的測定結果，在過去XRD測定結果的波動范圍內。EBSD和XRD的測定范圍和射線深入度不同，所以兩種測定方法得到的結果未必相同。但本研究的兩種方法的測定值基本一致。圖6中的兩條粗曲線分別是本試驗鋼室溫或0℃和-196℃的殘余奧氏體體積率的測定結果曲線。圖7是-196℃預應變后的殘余奧氏體量變化和-196℃預應變后在室溫下進行二次拉伸后的殘余奧氏體量變化。為進行
比較，圖中還有深冷處理后在室溫下進行拉伸試驗的結果（＃3試樣）。圖7中的兩條粗曲線是圖6中的殘余奧氏體體積率的測定結果曲線。圖7中＃3、＃7、＃8試樣雖然負荷履歷不同，但卸載后的殘余應變量基本相同，分別為7.9%、8.6%、8.2%。如前所述，＃7、＃8試樣的預應變量與＃6、＃5試樣的預應變量相同，所以＃7、＃8試樣預應變后在室溫下拉伸過程中
殘余奧氏體體積率的測定結果就是＃6、＃5試樣預應變后的室溫下拉伸過程中殘余奧氏體體積率的測定結果。-196℃預應變4.2%的＃5試樣中原有殘余奧氏體體積率為20%，在室溫下拉伸過程中殘余奧氏體體積率下降到4.2%。此后，繼續拉伸到真應變為8%時，殘余奧氏體體積率也未發生變化。但是，-196℃預應變1.3%的＃6試樣的殘余奧氏體體積率為15.6%，經室溫拉伸到真應變為8%時，殘余奧氏體體積率下降到8.6%。＃6試樣殘余奧氏體體積率的變化情況，與只經深冷的＃3試樣在室溫下拉伸時殘余奧氏體體積率的變化情況基本相同。
4 試驗結果分析
本研究用試驗鋼在熱處理狀態下的殘余奧氏體量約為20%。過去的研究指出，經中間熱處理的高Ni鋼中的殘余奧氏體具有極高的熱穩定性，在-196℃深冷處理時沒有馬氏體轉變。本研究的圖2的熱處理試樣＃1試樣的應力-應變曲線和深冷處理試樣＃3試樣的應力-應變曲線完全一致的現象也說明了高Ni鋼殘余奧氏體的高穩定性。但如本研究的圖6所示，對試樣施加-196℃、約2%的應變，殘余奧氏體量下降了一半。施加-196℃、約9%的應變，殘余奧氏體量幾乎全部消失。可以認為殘余奧氏體的減少量等于應力誘發相變馬氏體的增加量。室溫下施加應變也會發生馬氏體轉變。但應變量相同時，室溫發生的馬氏體轉變量少于-196℃發生的馬氏體轉變量。
Moat等人根據對FCC轉變為BCC的轉變應變量的測定結果，確定馬氏體轉變的應變量為0.8%。如本研究的圖6所示，對本試驗鋼試樣施加-196℃、2%的拉伸應變，約有10%的殘余奧氏體發生應力誘發相變，轉變為馬氏體，并且推定這時的馬氏體轉變的應變量為0.8%。圖2和圖3的-196℃應力-應變曲線上出現的屈服平臺的應變增量約為1%。該屈服平臺與應力誘發相變開始后的轉變應變量在數量級上是一致的。Asoo等人對殘余奧氏體含量為20%的細晶粒鋼的應力誘發相變進行研究指出，平板試樣屈服初期形成的滑移帶中存在應力誘發馬氏體。產生滑移帶的應變中的一部分應變就是應力誘發
馬氏體轉變的應變。圖3中的本試驗鋼-196℃拉伸試驗中，滑移變形先引起塑性屈服還是先引起應力誘發相變并不明確，但存在被塑性變形誘發后，開始發生應力誘發相變的可能性。此外，由于殘余奧氏體取向和間隔不固定，局部應力誘發相變開始后，在周圍基體內產生拉伸內應力。這種內應力引起周圍殘余奧氏體發生連鎖的應力誘發相變，所以，在沒有大的應力升高的情況下，應力誘發相變產生的應變使屈服平臺形成。目前對屈服平臺形成過程進行定量研究還有一定困難，但本試驗中的屈服平臺的應變增量與Moat等人的推定基本相同。這可以作為屈服平臺產生是應力誘發相變引起的一個旁證。
圖6和圖7的橫軸都是滑移變形引起的常規塑性應變和應力誘發相變引起的相變應變之疊加。根據圖6，室溫下施加到8%變形的＃3試樣，雖然約有9%的殘余奧氏體發生了馬氏體轉變，但沒有出現圖2和圖4的-196℃拉伸變形中見到的屈服平臺。室溫變形時，變形溫度較高，并且基體回火馬氏體的屈服強度和塑性流變應力都小于-196℃變形。所以在圖6的室溫拉伸情況下，要發生應力誘發相變需要較大的應變，并且相變應變在變形過程中分散開來，因此在室溫拉伸的宏觀應力-應變曲線上看不到屈服平臺。本試驗鋼的應力-應變曲線的應變是相變應變和基體塑性應變疊加的結果。相變應變的比例取決于變形溫度和變形程度，但很難將這兩種因素區分開來。
圖3中的-196℃預應變試樣＃7、＃4、＃8試樣進行室溫下二次拉伸時非線性變形開始的應力低于單純室溫拉伸的＃1、＃3試樣非線性變形開始的應力。 這是-196℃預應變時發生的殘余奧氏體應力誘發相變引起的現象。正如Most等人指出的那樣，低溫下施加的預應變的一部分是相變應變，所以在基體回火馬氏體內導入的塑性應變量小于表觀預應變量。因此，在相同拉伸應變情況下，低溫預應變時產生的基體應變硬化小于單純室溫拉伸的＃1試樣的應變硬化。
圖8是圖3中的＃7、＃8試樣和圖4中的＃3試樣的真應變為8%時的應力和殘余奧氏體量的關系。該圖橫軸的殘余奧氏體量是圖5的EBSD測定值。圖中各試樣拉伸后的最終殘留塑性應變量是7.9%-8.6%。從圖8可以看出，拉伸的塑性流變應力隨殘余奧氏體量的減少而線性升高。
5結語
本研究對12%Ni添加鋼的室溫和-196℃的變形特性進行考察，得出如下結論。
1）對-196℃和室溫的應力-應變曲線進行比較可知，與室溫拉伸相比，-196℃拉伸的屈服強度約提高200MPa，并且應變硬化效果顯著，均勻伸長率增加，抗拉強度提高了約500MPa，斷裂伸長率約提高50%。在極低溫下，12%Ni添加鋼的強度、韌性都有提高。
2）對12%Ni添加鋼試樣在-196℃施加1.4%、2.7%、4.2%三種預應變，然后在室溫下進行二次拉伸時，試樣的屈服強度與無預應變試樣的屈服強度相同，甚至偏低。沒有出現預應變使屈服強度升高的現象。其原因是，應力誘發相變應變是極低溫下的預應變的一部分，因此不能產生與預應變量相應的應變硬化。此外，應力誘發相變使基體組織產生的殘余應力，也是產生上述現象的一個原因。
3）對12%Ni添加鋼試樣在-196℃施加1.4%、2.7%、4.2%三種預應變，然后在室溫下進行變形量到8%的二次拉伸時，最終的室溫流變應力隨低溫預應變量的增加而升高。
4）室溫拉伸的塑性流變應力，隨低溫預應變引起的殘余奧氏體量的下降量（即應力誘發馬氏體的增加量）呈線性升高的趨勢。這是本試驗鋼的應力誘發馬氏體的高強度產生的效果。